植物性食品中有机磷农药残留检测方案(毛细管柱)

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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 作者 涂传鸿安捷伦科技(上海)有限公司上海市浦东新区外高桥保税区英伦路412号，200131 摘要 Agilent 6820气相色谱仪/氮磷检测器用来测定有机磷杀虫剂。1-500 ppb有机磷农药在氮磷检测器上呈良好的线性。浓度为10ppb有机磷农药在色谱图上有良好的信噪比，大部分化合物检出限低于ppb级，远低于国家农药残留限量标准规定的各个化合物的浓度。 前言 为了提高粮食产量，有机合成农药广泛地应用于现代农业生产中。由于农药稳定的化学性质或不适当使用，农药残留超标现象经常发生。近年来由于蔬菜中农药残留过高引发的食物中毒屡见报道，使得人们对农药残留引发的食品安全问题十分关注。在中国，有机磷农药占 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 651636820气相色谱仪/氮磷检测器测定食品中的有机磷农药残留 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 表1.色谱分析条件 结果和讨论 图1.15种有机磷农药的色谱图 表2.有机磷化合物的保留时间 序号 保留时间 中文名称 英文名称 8.261 甲胺磷 Methamidophos 8.632 敌敌畏 Dichlorvos 3 11.209 乙酰甲胺磷 Acephate 4 14.437 久效磷 Monocrotophos 5 14.603 甲拌磷 Phorate 6 15.000 乐果 Dimethoate 7 17.031 甲基对硫磷 Parathion-methyl 8 17.750 杀螟硫磷 Fenitrothion 9 18.038 马拉硫磷 Malathion 10 18.269 倍硫磷 Fenthion 11 18.339 对硫磷 Parathion 12 18.339 毒死蜱 Chloropyrifos 13 19.967 杀扑磷 Methidathion 14 22.525 三唑磷 Triazophos 15 22.923 乙硫磷 Ethion 图2.敌敌畏的工作曲线 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 检出限 进样溶剂 图3是10 ppb有机磷农药的色谱图，所有的化合物信号都很容易地定量。事实上，除活性较强的甲胺磷，乙酰甲胺磷和久效磷外，大部分化合物在1 ppb都有明显的峰。响应系数最低的乙酰甲胺磷在10 ppb浓度下还有足够的信噪比。氮磷检测器的检出限能够满足食品中有机磷农药残留限量测定的要求。 样品处理过程中经常使用含卤素的有机溶剂。由于含卤素的有机溶剂能改变铷珠周围的化学环境，导致测定随后流出的待测的分析物的灵敏度急剧降低。虽然该灵敏度会逐渐恢复，但影响铷珠寿命3。如果待测物在样品处理最后一步是溶解在含卤素的溶剂中，在进样分析前，最好将溶剂置换为丙酮或者正己烷。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163www.agilent.com/chem 结论 Agilent 6820气相色谱仪/氮磷检测器能够满足有机磷农药残留限量所要求的测定灵敏度。在1-500 ppb浓度范围内，峰面积对浓度呈现良好的线性关系。 ( 参考文献 ) ( 1.孙鑫贵等，北京市蔬菜、水果中有机磷农药残留现状调查，中国食品卫生杂志，15卷，第6期，2003年。 ) ( 2.叶纪明等，中国农药残留限量国家标准情况介绍，农药科学与管理，2000年4月。 ) ( 3. Kai Meng，Yeugeny Kaplun， Rich White， “TheNew Features of the HP 6890 Nitrogen-Phosphorus Detector to Deal with H ostile Solvents，” Agilent Application Note， 228-306， P u blication No. (23) 5963-6808E. ) 安捷伦公司对本资料中所包含的错误，及因提供、使用本资料所造成的后果或相关损失概不负责。 本资料的内容、说明及指标如有更改，恕不另行通告。 @安捷伦科技公司版权所有，2004年 中国印刷 2004年6月1日 5989-1334CHCN Agilent Technologies Agilent Technologies 进样口温度；250℃进样量：1ul，吹扫时间;0.75min,色谱柱：HP-5ms 30X0.32X0.25UM (PN:19091S-413)载气：氦气 2.5ml/min柱温：60℃（1min）-10℃/min-200℃-5℃/min-250℃（5min）检测器:NPD,325℃，白色铷珠PN: G1534-60570检测器气体：氢气;3ml/min,空气：60ml/min，尾吹气：氮气：10ml/min