话梅中总亚硫酸盐检测方案(二氧化硫)

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海能仪器：话梅中总亚硫酸盐的含量产品配置单(蒸馏滴定法) 1引言 硫磺燃烧产生二氧化硫，直接杀死虫卵、蛹等，抑制霉菌、真菌滋生，达到防虫、防霉作用。亚硫酸具有还原作用，抑制氧化酶活性，使单宁类物质不致被氧化而变成褐色，达到保色、增色作用使其外观改变，以次充好。另外作为食品添加剂用途更广泛，主要用作漂白，防腐、抗氧化。但若摄入过量，对人体伤害很大，食用二氧化硫超标的食品，容易产生恶心、呕吐等胃肠道反应，此外，还可影响钙吸收，促进机体钙流失。过量进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等，还可在人体内转化成一种致癌物质一亚硝胺。世界卫生组织(WHO)规定二氧化硫的人体允许摄入量(ADI)为 0.7 mg/kg 体重。为了我们的健康，测试食品中的亚硫酸盐含量势在必行且迫在眉睫。 2原理 在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。 3参考文献 GB/T5009.34-2003 《食品中亚硫酸盐的测定》 固体样品用刀切或剪刀成碎末后混匀，称取约5.00g-10.00g均匀试样(试样量可视含量高低而定)。 4反应方程式 SO32-+2H+→H2O+SO2 H2O+ SO2+Pb(Ac)2→PbSO3+2HAc 5仪器 SOA100 二氧化硫分析仪、T960自动电位滴定仪、铂复合电极、烧杯 6试剂 盐酸(1+1)、醋酸铅(20g/L)、碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L)、浓盐酸、去离子 水、葡萄酒 7试样处理 固体样品用刀切或剪刀成碎末后混匀，称取约 5.00g-10.00g均匀试样，置于400ml蒸馏管中。 8测定 ●蒸馏：开机，设置参数，进行实验。 参数设置： 自动测试 >稀释水量：50ml >接收液量： 25ml >加酸体积：：10ml > 蒸馏时间：7min >淋洗水量：：110ml ● 滴定 参数设置： 实验结果 C(I2)/(mol/L) m/(g) Vo/(ml) V/(ml) X/(mg/kg) 1 10.00670 3.402 308.20 2 0.01524 10.44500 0.24 3.502 304.61 3 10.79981 3.522 307.24 4 10.28353 3.476 306.92 5 10.17148 3.448 307.62 二氧化硫总含量按下式进行计算 X=(A-B)*0.01*0.032*1000/m 式中 X--试样中的二氧化硫总含量，单位为克每千克(g/kg) A--滴定试样所用碘标准滴定溶液 (0.01mol/L)的体积，单位为毫升(ml) B--滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，单位为毫升(ml) m--试样质量，单位为克(g) 0.032--1ml 碘标准溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为克(g) 滴定图谱 9结果与讨论 话梅中平均二氧化硫残留量为 306.92mg/kg，二氧化含含量较高，添加焦亚硫酸钠的目的主要用于防腐，故果脯类食品应该少吃。 实验时必须选择微量滴定进行实验，因为常量滴定是一动态滴定过程，微量 滴定除初次添加之外的每次添加体积都是一样的，便于控制滴定过程。 ◇ 滴定过程滴定管注意避光，以免引起滴定剂浓度的变化。 ◇>E由于该滴定类型属于氧化还原滴定，终点时电位突越很大，参数设置时可以将电位突越量设置的大一些，因每次添加的量较小，滴定过程中E’变化较大，，以免其他的假突越干扰终点判断。 ◇测试时需将样品尽量减小，以防取样不均，造成样品平行性较差。