食品（酸奶、饼干）中三氯蔗糖检测方案(液相色谱柱)

智能文字提取功能测试中

DiKMAA reliable partner for your lab 食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法解决方案 三氯蔗糖又名三氯半乳蔗糖，俗称蔗糖素，由英国泰莱公司(Tate&Lyie)与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。由于其具有甜度高(甜度为蔗糖的600倍)、甜味纯正等特点，被认为是目前最优秀的功能性甜味剂之一，代表了目前强力甜味剂研究的最高水平。虽然科学家们经过长期的毒理实验证明其具有较高的安全性，但也有三氯蔗糖可诱发偏头疼发作的报道。 建立食品中三氯蔗糖的测定方法，可为食品生产企业提供生产性指导，并为质量监督部门提供食品质量监管依据。我国国家标准《GB 22255-2014食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》中制定了三氯蔗糖的 HPLC-ELSD 检测方法。 方法优势： 迪马科技在参考国家标准《GB 22255-2014食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》基础上，进行了方法优化，推出《食品中三氯蔗糖的测定》方法，该方法： 1)采用固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的三氯蔗糖，，使用 ProElut PLS固相萃取柱净化样品，通过 HPLC-ELSD 检测； 2)前处理步骤简单、净化效果好、重现性好，定量限7.5 mg/kg， 符合《GB22255-2014食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》对三氯蔗糖的限量规定； 3)适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。 以下为详细解决方案，：，敬请参考! 食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法 1、适用范围 本方案适用于液态奶、酸奶、酱油、醋、饼干、奶酪、奶茶、可乐和果冻中三氯蔗糖的检测，方法定量限 7.5 mg/kg。 ( 成都：0 2 8-86612625 沈阳：0 2 4-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0 5 32-83725230 ) 2、标准品配制 标准储备溶液：准确称取标准品，用水配制成 10 mg/mL 的储备液，吸取一定体积10 mg/mL 储备液用水配成浓度为 1000 pg/mL 的储备液。 3、提取 3.1含蛋白脂肪类液体：液态奶、酸奶、酱油和醋 10 mL样品，加入8mL 水和2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液，振荡2 min， 超声提取5 min， 6000 rpm 离心5 min， 取 10 mL上清液，待净化； 3.2含蛋白脂肪类固体：饼干、奶酪和奶茶 5g样品，加入8mL 水和 2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液，振荡2 min， 超声提取5 min， 6000 rpm 离心5 min， 取 10 mL上清液，待净化； 3.3饮料：可乐(量取前超声排气泡) 10mL样品，加入10mL水，混匀，取10mL，待净化； 3.4果冻 5g样品，加入5mL水，热水超声溶解，混匀，趁热净化。 注： 《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》中提取液为75%甲醇水溶液，减压浓缩过程中暴沸严重，不易操作。 4、净化——ProElut 200 mg/6 mLPLS (Cat.#：68012) (1)活 化 依次向柱中加入5mL甲醇、5mL水，弃去流出液；(2)上样将待净化液加入柱中，弃去流出液(控制流速不超过每秒1滴)；(3)淋 洗 向柱中加入5 mL 20%甲醇水溶液，弃去流出液；(4)洗 脱 向柱中加入3mL甲醇，收集流出液； (5)定 容：将洗脱液在50℃下减压蒸干，用流动相定容至1mL，供 HPLC分析。 5、色谱条件 色谱柱： Diamonsil C18(2) 150×4.6 mm， 5 um (Cat.#：：999601) 流速：1.0 mL/min 进样量：20uL 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 柱温：35℃ 检测器： SEDEXLT-ELSD，温度：40℃，压力：3.5bar， Gain： 6 流动相：A：水；B：乙腈 梯度设置 时间/Min. 14 15 22 23 30 A(%) 89 89 10 10 89 89 B(%) 11 11 90 90 11 11 6、添加回收结果 食品中三氯蔗糖的 HPLC 检测的添加回收结果 添加水平200 mg/kg 添加水平20 mg/kg 添加水平 7.5 mg/kg 空白含量(ug/mL) 回收率(%) 加标量 回收率(%) 加标量 回收率(%) 加标量 早餐奶 99.01 10 mg/mL200 pL 109.82 1000 pg/mL200 pL 96.52 1000 pg/mL75pL 巧克力奶 99.70 10 mg/mL200 pL 100.91 1000 pg/mL200 pL 95.88 1000 pg/mL75 pL — 咖啡奶 100.34 10 mg/mL200 pL 112.34 1000 pg/mL200 pL 126.00 1000 pg/mL75 pL — 养乐多 128.83 10 mg/mL200 pL 130.8 酸奶 105.58 1000 pg/mL200 pL 123.42 1000 pg/mL75 pL 二 酱油 77.85 10 mg/mL200 pL — 113.48 醋 108.22 10 mg/mL200 pL 143.64 1000 pg/mL200 pL 205.47 1000 pg/mL75 pL — 饼干 — 102.64 1000 pg/mL100 pL 103.28 1000 pg/mL37.5pL 一 奶酪 — 88.04 1000 pg/mL100 pL 82.78 1000 pg/mL37.5 pL 奶茶 — 101.48 1000 pg/mL100 pL 169.05 1000 pg/mL37.5 pL — 可乐 一 103.97 1000 pg/mL200 pL 98.49 1000 pg/mL75 pL 果冻 一 93.89 1000 pg/mL100 pL 96.27 1000 pg/mL37.5 pL 三氯蔗糖标准(1000 pg/mL)液相色谱图 三氯蔗糖标准(100 pg/mL)液相色谱图 三氯蔗糖标准(50 pg/mL)液相色谱图 三氯蔗糖标准(37.5 pg/mL)液相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 添加水平为(20 mg/kg)早餐奶中三氯蔗糖检测的液相色谱图 早餐奶中三氯蔗糖检测(空白样品)的液相色谱图 添加水平为(20 mg/kg)巧克力奶中三氯蔗糖检测的液相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 巧克力奶中三氯蔗糖检测(空白样品)的液相色谱图 添加水平为(20 mg/kg)咖啡奶中三氯蔗糖则测的液相色谱图 Time (min) 咖啡奶中三氯蔗糖检测(空白样品)的液相色谱图 Time (min) 添加水平为(200 mg/kg)养乐多中三氯蔗糖检测的液相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 养乐多中三氯蔗糖检测(空白样品)的液相色谱图 添加水平为(200 mg/kg)酱油中三氯蔗糖检测的液相色谱图 酱油中三氯蔗糖检测(空白样品)的液相色谱图 添加水平为(20 mg/kg)醋中三氯蔗糖检测的液相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 Time (min) 添加水平为(20 mg/kg)饼干中三氯蔗糖检测的液相色谱图 饼干中三氯蔗糖检测(空白样品)的液相色谱图 Time (min) 添加水平为(20mg/kg)奶酪中三氯蔗糖检测的液相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 奶酪中三氯蔗糖检测(空白样品)的液相色谱图 添加水平为(20 mg/kg)奶茶中三氯蔗糖检测的液相色谱图 奶茶中三氯蔗糖检测(空白样品)的液相色谱图 Time (min) 添加水平为(20 mg/kg)酸奶中三氯蔗糖检测的液相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 酸奶中三氯蔗糖检测(空白样品)的液相色谱图 添加水平为(20 mg/kg)可乐中三氯蔗糖检测的液相色谱图 可乐中三氯蔗糖检测(空白样品)的液相色谱图 Time (min) 添加水平为(20 mg/kg)果冻中三氯蔗糖则测的液相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 果冻中三氯蔗糖检测(空白样品)的液相色谱图 食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 68012 ProElut PLS 200 mg/6 mL， 30/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 4803 1，3，6mL 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 1/pk (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 um 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 标准品 53-69293-100G 三氯蔗糖[56038-13-2] 100g 色谱柱及保护柱 99601 Diamonsil C18(2) 150×4.6 mm， 5 pm HPLC 溶剂•缓冲盐·离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4L 50102 甲醇 HPLC级 4L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401A 瓶架/白色(现货) 50 孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 pL 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 北京： 上海： 天津： 广州：南： 重庆： 济南： 重庆： 三氯蔗糖又名三氯半乳蔗糖，俗称蔗糖素，由英国泰莱公司(Tate&Lyie)与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。由于其具有甜度高(甜度为蔗糖的600倍)、甜味纯正等特点，被认为是目前最优秀的功能性甜味剂之一，代表了目前强力甜味剂研究的最高水平。虽然科学家们经过长期的毒理实验证明其具有较高的安全性，但也有三氯蔗糖可诱发偏头疼发作的报道。建立食品中三氯蔗糖的测定方法，可为食品生产企业提供生产性指导，并为质量监督部门提供食品质量监管依据。我国国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》中制定了三氯蔗糖的HPLC-ELSD检测方法。方法优势：迪马科技在参考国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》基础上，进行了方法优化，推出《食品中三氯蔗糖的测定》方法，该方法：采用固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的三氯蔗糖，使用ProElut PLS 固相萃取柱净化样品，通过HPLC-ELSD检测；前处理步骤简单、净化效果好、重现性好，定量限7.5 mg/kg，符合《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》对三氯蔗糖的限量规定；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。以下为详细解决方案，敬请参考！食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法1、适用范围                                                                                        本方案适用于液态奶、酸奶、酱油、醋、饼干、奶酪、奶茶、可乐和果冻中三氯蔗糖的检测，方法定量限7.5 mg/kg。2、标准品配制标准储备溶液：准确称取标准品，用水配制成10 mg/mL的储备液，吸取一定体积10 mg/mL储备液用水配成浓度为1000 μg/mL的储备液。3、提取3.1 含蛋白脂肪类液体：液态奶、酸奶、酱油和醋10 mL样品，加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液，振荡2 min，超声提取5 min，6000 rpm离心5 min，取10 mL上清液，待净化；3.2 含蛋白脂肪类固体：饼干、奶酪和奶茶5 g样品，加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液，振荡2 min，超声提取5 min，6000 rpm离心5 min，取10 mL上清液，待净化；3.3 饮料：可乐（量取前超声排气泡）10 mL样品，加入10 mL 水，混匀，取10 mL，待净化；3.4 果冻5 g样品，加入5 mL 水，热水超声溶解，混匀，趁热净化。注：《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》中提取液为75%甲醇水溶液，减压浓缩过程中暴沸严重，不易操作。4、净化——ProElut 200 mg/6 mL PLS（Cat.#：68012）(1)活    化：依次向柱中加入5 mL甲醇、5   mL水，弃去流出液；(2)上    样：将待净化液加入柱中，弃去流出液（控制流速不超过每秒1滴）；(3)淋    洗：(4)洗    脱：向柱中加入5 mL   20%甲醇水溶液，弃去流出液；向柱中加入3 mL甲醇，收集流出液；(5)定    容：将洗脱液在50 ℃下减压蒸干，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。5、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 × 4.6 mm，5 μm（Cat.#：99601）流速：1.0 mL/min进样量：20 μL柱温：35 ℃检测器：SEDEX LT-ELSD，温度：40℃，压力：3.5 bar，Gain：6流动相：A：水；B：乙腈梯度设置时间/Min.01415222330A（%）898910108989B（%）1111909011116、添加回收结果食品中三氯蔗糖的HPLC检测的添加回收结果添加水平200 mg/kg添加水平20 mg/kg添加水平7.5 mg/kg空白含量(μg/mL)回收率(%)加标量回收率(%)加标量回收率(%)加标量早餐奶99.0110 mg/mL 200 μL109.821000 μg/mL200 μL96.521000 μg/mL75 μL—巧克力奶99.7010 mg/mL 200 μL100.911000 μg/mL200 μL95.881000 μg/mL75 μL—咖啡奶100.3410 mg/mL 200 μL112.341000 μg/mL200 μL126.001000 μg/mL75 μL—养乐多128.8310 mg/mL 200 μL————130.8酸奶——105.581000 μg/mL200 μL123.421000 μg/mL75 μL—酱油77.8510 mg/mL200 μL————113.48醋108.2210 mg/mL200 μL143.641000 μg/mL200 μL205.471000 μg/mL75 μL—饼干——102.641000 μg/mL100 μL103.281000 μg/mL37.5 μL—奶酪——88.041000 μg/mL100 μL82.781000 μg/mL37.5 μL—奶茶——101.481000 μg/mL100 μL169.051000 μg/mL37.5 μL—可乐——103.971000 μg/mL200 μL98.491000 μg/mL75 μL—果冻——93.891000 μg/mL100 μL96.271000 μg/mL37.5 μL—食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法相关产品信息：货号名称规格样品前处理68012ProElut PLS200 mg/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器   Nylon13 mm,0.22 μm   100/pk30040FitMax针头式过滤器   Nylon13 mm,0.45 μm   100/pk标准品53-69293-100G三氯蔗糖[56038-13-2]100 g色谱柱及保护柱99601Diamonsil C18(2) 150 × 4.6 mm，5 μmHPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂50101乙腈  HPLC级4 L50102甲醇  HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中