土茯苓中落新妇苷检测方案(液相色谱柱)

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中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析科技在北京朋raQQ汕4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 土茯苓分析 土茯苓的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为百合科植物光叶菝葜Smilux glabra Roxb.的干燥根茎。夏、秋二季采挖，除去须根，洗净，干燥；或趁鲜切成薄片，干燥。 【功能与主治】解毒，除湿，通利关节。用于梅毒及汞中毒所致的肢体拘挛，筋骨疼痛；湿热淋浊，带下，痈肿，瘰疬，疥癣。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%冰醋酸溶液(39：61)为流动相；检测波长为291nm。流速为0.8mL/分钟；理论板数按落新妇苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：取落新妇苷对照品适量，精密称定，加60%甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)0.8g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入60%甲醇100 mL， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分分精密吸取对照品溶液与供与品试液各10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 土茯苓药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中土茯苓的含量测定以落新妇苷为质量评价依据，落新妇苷在Inertsil，ODS-3中的色谱特点为：检测波长在291nm时吸收较强，色谱图较优；流动相为甲醇-0.1%冰醋酸溶液系统时，流动相的比例对土茯苓素及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，甲醇比例在35~45%(v/v)之间均可以获得满意的分离度及分析效果，流动相甲醇的比例在35%(v/v)左右时，其分离度最好，优化流动相比例为甲醇-0.1%冰醋酸溶液(35：65)；柱温对落新妇苷的保留也有一定影响，温度越高，保留时间越短，样品在20到40℃均有较好的分离效果，考虑到样品的稳定性及分析时间，本次采用40℃条件进行测定。 此外，使用Inertsil ODS-4柱亦可得到较好分析效果。 土茯苓 样品来源：本品为百合科植物光叶菝葜Smilax glabru Roxb.的干燥根茎。产地：浙江。 对照品：落新妇苷(上海同田生物技术有限公司，批号：09071121，含量：98%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)0.8g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入60%甲醇100mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取落新妇苷对照品适量，精密称定，加60%甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液，即得。 色谱柱： Incrtsil ODS-3 (4.6x150mm，5um) 流动相：甲醇-0.1%冰醋酸溶液(35：65) 柱温：40℃检测波长：291nm 流速：0.8mL/min进样量： 10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6x150 mm，5um) 2010版中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖 领分析科技.reagayQo越40061土茯苓 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150mm，5pm) LC-20ADXR高压泵 流动相：甲醇-0.1%冰醋酸溶液(35~45：65~55) 柱温：20~40℃ 检测波长：291 nm SPD-M20A二极管列列紫外可见光检测器CTO-20AC柱温箱CBM-20A系统控制器 流速：0.8mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 标准样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 落新妇苷 18.706 2496488 72492 6740 1.06 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 落新妇苷 18.702 2682349 83794 6470 1.05 http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm,5μm) 流动相:甲醇-0.1%冰醋酸溶液(35:65)柱温: 40℃检测波长291 nm 流速0.8ml/min进样量10μL※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 x 150 mm, 5μm)