牛奶中乳糖、蔗糖检测方案(蒸发光检测器)

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婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定 1.背景介绍 近年来婴幼儿食品屡次出现安全问题，无疑牵动着很多人的神经。食品安全问题一直是我们生活中最关注的重要问题，尤其是婴幼儿食品安全问题更是重中之重。我国关于婴幼儿食品安全的标准也在日渐完善，针对我国婴幼儿生长发育特点参考国际婴幼儿食品标准体系，国家制定了一系列符合我国国情的相关标准来规范婴幼儿食品的检测，以便有效监管婴幼儿食品安全。其中， GB 5413.5-2010就规定了婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定方法。乳糖一般存在于动物的乳汁中，对婴幼儿的健康非常重要，而蔗糖吃多了则会浐生龋齿和糖依赖，不利于婴幼儿的健康成长。所以，合理控制婴幼儿食品中的糖含量显得尤为重要。因此，本实验参照GB 5413.5-2010 实现了牛奶中有关糖含量的测定，方法准确、灵敏度高、重现性好，可以满足日常分析要求。 2.样品制备 本实验样品为购买的市售有证标准溶液，样品制备及处理方法如下： 乳糖标准储备液(20 mg/mL)：称取在94℃±2℃烘箱中干燥2h的乳糖标样2g(精确至0.1 mg)，溶于水中，用水稀释至100mL容量瓶中，放置4℃冰箱中。 乳糖标准工作液：分别吸取乳糖标准贮备液0mL， 0.5mL，1 mL， 1.5 mL， 2 mL ， 2.5 mL于10 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度。配成乳糖标准系列工作液，浓度分别为0 mg/mL、1 mg/mL、2 mg/mL、3 mg/mL、4 mg/mL、5mg/mL 蔗糖标准溶液(10 mg/mL)：称取在105℃±2℃烘箱中干燥2h的蔗糖标样1g(精确至0.1 mg)，溶于水中，用水稀释至100mL容量瓶中，放置4℃冰箱中。 蔗糖标准工作液：分别吸取蔗糖标准溶液0 mL ， 0.5 mL， 1 mL， 1.5mL， 2 mL ， 2.5 mL于10 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度。配成蔗糖标准系列工作液，浓度分别为0 mg/mL、0.5 mg/mL、1 mg/mL、1.5 mg/mL、2 mg/mL、2.5 mg/mL. 3.测试条件 仪器 EasySep@-1020 液相色谱系统，配备 ELSD-UM5000检测器 色谱柱 Shodex Asahipak NH2P-50 4E， 250×4.6 mm， 5pm 流速 1.0 mL/min 柱温 35°C 流动相 乙腈：水=70：30 漂移管温度 40℃ 载气流量 3 L/min 4.测试结果 1)色谱图 序号保留名称浓度 峰面积只 峰分离度理论 峰拖尾 时间 塔板数 因子 7.590蔗糖 40.451192387 2.18 9068 1.08 2 8.403乳糖 59.551755279 0.00 6515 1.07 总计 100 2947666 图1混合标准溶液色谱图 200 图2牛奶试样溶液色谱图 2)线性关系考察 将10pL标准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中，在所述色谱条件下测定标准溶液的响应值(峰面积)，以标准工作液的浓度的以10为底的对数值为横坐标，以响应值(峰面积)的以10为底的对数值为纵坐标，绘制标准曲线： 表1糖标准曲线 组份名称 标准曲线 R2 蔗糖 y=1.2912x+6.5609 0.9993 图3糖标准曲线 3)重复性考察 图4混合标准溶液分离重复性色谱图 精密吸取标准品溶液10 uL，进液相色谱测定，重复进样5次，计算得保留时间 RSDs0.5%，峰面积RSD2.0%，方法的定量重复性良好。 5.结论 采用 EasySep@-1020液相色谱系统，配备ELSD 检测器，可以实现食品中乳糖、蔗糖的测定，方法准确、灵敏度高、重现性好，可以满足日常分析要求。 6.配置列表 仪器配置 EasySep@-1020二元梯度液相色谱仪 AS1020 自动进样器 AT-330柱温箱 ELSD-UM5000 检测器 Unimicro 色谱工作站