中药材中二氧化硫检测方案(毛细管柱)

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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 顶空进样-气相色谱法测定中药材中二氧化硫残留量 摘要：本文采用稀盐酸与中药材反应，使二氧化硫逸出，使用顶空进样-气相色谱法测定其含量。结果表明，该方法在0.5~10 mg/mL范围内，二氧化硫相关系数R>0.9997，回收率结果良好。 关键词：顶空-气相色谱法中药材硫磺熏蒸二氧化硫 硫磺熏蒸是一种古老的用于中药防虫的方法。中药材生产加工时有的品种因难干燥而大量腐烂，故在产地采用硫熏后干燥，，以利收存。现代研究表明：二氧化硫不但具有一定毒性，且会破坏或改变方剂的功效，并破坏其化学成分。因而控制中药材中二氧化硫残留量成为提高中药材质量的关键因素。 《中国药典》2010年版第二增补本收载了中药材及饮片的二氧化硫残留限量标准。除山药、牛膝、天冬等10种中药材及饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计，同下)不得超过 400 mg/kg外，其余中药材及饮片中亚硫酸盐残留量均不得超过 150 mg/kg。 目前我国针对二氧化硫的检测方法主要有蒸馏-氧化还原滴定法及盐酸副玫瑰苯胺比色法，前者用于中药材测定时专属性差、二氧化硫易逃逸，且容易造成假阳性反应；，后者则操作烦琐。在此基础上，本文以盐酸与中药材反应，使二氧化硫逸出后，采用顶空-气相色谱法直接进行分析，具有操作简单、精确度高、重现性好等特点，为中药材中二氧化硫残留的控制提供了参考。 1实验部分 1.1仪器与试剂 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪，配 TCD 检测器， AOC-5000 自动进样器 1.2分析条件 1.2.1色谱条件 色谱柱： Rt-Q-Bond， 30 mx0.53 mmx20 um 尾吹气流量：8mL/min 进 样 口 温 度 ： 2 0 0 ℃ 桥电流：80mA 柱温程序：100℃(1min) 20℃/min 220℃(2min) 1.2.2顶空条件 载气控制：恒线速度 48cm/sec 平衡温度：80℃ 载 气 ： 高 纯 氦 气 平衡时间：10 min 分流比：3：1 进样针温度：105℃ 检测器温度：250℃ 进样量：：1mL 1.3样品制备 分别称取1g氯化钠和1g固体石蜡于20 mL顶空进样瓶中，精密加入2 mol/L 盐酸溶液 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 2mL，置于60℃水浴中，待固体石蜡全部溶解后取出，放冷至室温使固体石蜡重新凝固。 取中药样品细粉约0.2 g， 置于石蜡层上方，再精密量取含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液 100pL于药材表面，密封，直接上机分析。 2结果讨论 2.1二氧化硫的色谱图 图1.二氧化硫的色谱图(浓度80 mg/100mL) 2.2标准曲线 精密称取一定量的亚亚酸钠，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解，配制成浓度为 500 mg/mL 的标准溶液。逐级稀释亚硫酸钠浓度为0.5、1、2、5、10mg/mL的对照品溶液。参照1.2的条件进行采集，标准曲线如下： 图2.二氧化硫标准曲线(R=0.9997) 2.3回收率测试及检出限 称取三份中药样品于顶空瓶中，每份0.2g， 加入含亚硫酸钠 1 mg/mL 的标准溶液100 pL，加标浓度为 253 mg/kg。按照上述前处理步骤进行处理，计算回收率测试，并以3倍信噪比计算检出限，结果见下表1。 表1.样品加标回收率及检出限 化合物名称 回收率(%) 平均值 RSD 检出限 1 3 (%) (%) (mg/kg) 二氧化硫 96.43 91.62 86.53 91.53 5.41 10.12 引领分析科技尽在北京谱明-企业QQ：40061 65163 2.4实际样品的测定结果 参照以上步骤处理一系列市售中药材，测定其二氧化硫含量，结果如下： 表2.实际样品检测结果 样品名称 测定结果(mg/kg) 药材-1 269.30 药材-2 556.71 药材-3 371.61 药材-4 1149.26 药材-5 147.63 药材-6 179.12 3结论 本文建立了顶空-气相色谱法分析中药材中二氧化硫残留量的方法，相对于常用的蒸馏-氧化还原滴定法及盐酸副玫瑰苯胺比色法，具有操作简单、精确度高、重现性好等特点。该方法可为中药材中二氧化硫残留量的控制提供了参考。 色谱柱：Rt-Q-Bond，30 m×0.53 mm×20 μm进样口温度：200℃柱温程序：100℃(1min)_20℃/min_220℃(2min)载气控制：恒线速度48 cm/sec载气：高纯氦气分流比：3:1检测器温度：250℃尾吹气流量：8 mL/min桥电流：80 mA顶空条件平衡温度：80℃平衡时间：10 min进样针温度：105℃进样量：1 mL