茶叶中高氯酸盐检测方案(离子色谱仪)

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400 6505118(支持手机用户) 引言 高氯酸盐是一种持久性的污染物，其会减少人体的甲状腺吸收碘，进而扰乱新陈代谢，危害人的健康。欧洲食品安全局(EFSA)评估了长期和短期内暴露于高氯酸盐的风险，结果表明，单次摄入食品和水中的高氯酸盐对健康影响不大，但是长期摄入高氯酸盐，对人体的危害应当引起关注，尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害。欧盟已考虑把食品中的高氯酸限量定在0.75mg/Kg， 同时也正在酝酿一项针对来自中国茶叶的强制性标准，规定茶叶中高氯酸盐的含量应在合理限值之下。欧盟将综合考虑各方科学意见后，公布正式适合欧盟全境的检测标准，预计强制性标准将于2016年正式颁布。一旦该标准制定实施，中国对欧盟的茶叶出口将严重受阻。高氯酸盐是如何通过上述源头进入茶叶的，目前尚无科学结论。专家推测，茶树种植过程中使用的化学肥料、灌溉用水等，食品加工过程中含氯消毒剂的使用以及包装材料的迁移，都可能成为茶叶中高氯酸盐的污染来源。因此，茶叶及各项可能的污染源中高氯酸盐高灵敏度的检测方案显得尤为重要。 仪器： Thermo Scientific TM DionexTM ICS-5000*多功能离子色谱仪； AS-AP自动进样器；； Thermo ScientificTM MSQPlus TM单四极杆质谱； 分析柱： Dionex lonPac AS20， 7.5 pm，1250×2mm (P/N： 063065)； 保护柱： Dionex lonPac AG20，11pm，50×2mm(P/N：063066)； 柱温： 30℃； 淋洗液： EG产生KOH， 0-15 min， 40 mmol/LKOH；15-20min， 70mmol/L KOH；20.1-25min， 40mmol/L KOH 流速： 0.30mL/min； 进样体积： 50pL； 辅助泵溶剂：50/50乙腈/水，0.20mL/min 检测： (A)抑制型电导， AERS 500 2mm(P/N：082541)，自再生外接水模式 (B)质谱： MSQTM Plus 质谱条件： 离子源：ESI；操作模式：负离子模式； SIM模式： m/z 99 图1茶叶样品分离谱图(峰：1.高氯酸根) 样品前处理： 称取1g茶叶粉末到50mL容量瓶中，加水30mL浸没茶叶，加入1mL 2.5%的醋酸溶液，涡旋振荡5 min，加水至刻度线后超声30min。取上清液经过0.22pm尼龙滤膜和OnGuard IIRP柱(1cc)过滤，弃去初始流出液3mL， 再收集滤液上机分析。 采用离子色谱与质谱联用技术，通过离子色谱柱的分离能力可有效排除样品中共存的高浓度常见阴离子对高氯酸盐测定的干扰。离子色谱所使用的氢氧化钾流动相经过电解抑制器抑制后基本转化为水，且采用更为稳定的高分子聚合物交换色谱柱，二者均可大大降低质谱的基线噪音，从而获得更高的分析灵敏度。该方法应用于茶叶中高氯酸盐的测定，方法前处理简单，准确性高，加标回收率可达95%以上。并且灵敏度高，检测限可达0.02mg/kg或更低，完全满足欧盟拟定的限值0.75 mg/Kg， 甚至更严苛的0.55-0.58mg/Kg的检测要求。质谱端若选耑Thermo ScientificTM TSQ系列三重四级杆质谱仪，将获得更高的检测灵敏度。 免费服务热线：800810 5118 ThermoFisher S CIENTIFIC