酒中含量检测方案(液相色谱仪)

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上海通微分析技术有限公司Unimicro (Shanghai) Technologies Co.， Ltd.邮箱： info@unimicrotech.com.cn 网址： www.unimicrotech.com.cn 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定 1.背景介绍 三氯蔗糖是以蔗糖为原料合成的一种蔗糖衍生物，外观为白色或近白色结晶粉末，无臭、无吸湿性、低热值，对光、热、酸碱值均很稳定，甜度为相同量蔗糖的600倍。三氯蔗糖被广泛应用于饮料、糖果、糕点等食品工业中，但对添加量有一定的限度，因人体可能会对三氯蔗糖产生一定的不良反应，所以有必要建立有效的检测方法来监测食品中三氯蔗糖的含量。本实验参照 GB 22255-2014 实现了食品中三氯蔗糖含量的测定，方法准确、灵敏度高、重现性好，可以满足日常分析要求。 2.样品制备 三氯蔗糖标准贮备溶液(10.0 mg/mL)：称取三氯蔗糖标准品0.25g(精确至0.0001g)于25mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，其中三氯蔗糖浓度为 10.0 mg/mL。贮备液置于4℃冰箱中保存，保存期为6个月。 三氯蔗糖标准中间液(1.00 mg/mL)：吸取5.00 mL三氯蔗糖标准贮备溶液于50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，其中三氯蔗糖浓度为 1.00 mg/mL。置于4℃冰箱中保存，保存期为3个月。 三氯蔗糖标准工作液：分别吸取0.200 mL、0.500 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00mL三氯蔗糖中间液于10 mL容量瓶中，用水定容至刻度。其中三氯蔗糖工作液浓度分别为 0.0200 mg/mL、0.0500 mg/mL、0.100 mg/mL、0.200 mg/mL、0.400 mg/mL. 样品制备：称取混匀后匀样5g(精确到0.001 g)，置于50 mL蒸发皿中，于沸水浴上蒸干，残渣用1.00 mL乙腈水溶液(11：89)溶解，溶液过 0.45 pm滤膜，滤液为制备的试样溶液，备用。 3.测试条件 仪器 EasySep@-1020液相色谱系统，配备 ELSD-UM5000 检测器 色谱柱 Inertsil ODS-SP C18， 150×4.6 mm， 5 pm 流速 1.0 mL/min 柱温 35°C 流动相 水：乙腈=89：11 漂移管温度 75℃ 载气流量 2.5 L/min 4.测试结果 1)色谱图 时间(min) 图1混合标准溶液色谱图 图2酒试样溶液色谱图 2)线性关系考察 取三氯蔗糖标准工作液分别进样20pL，在给定的色谱条件下测定峰面积，以标准工作液的浓度的以10为底的对数值为横坐标，以峰面积的以10为底的对数值为纵坐标，绘制标准曲线 ： 表1三氯蔗糖标准曲线 组份名称 标准曲线 R2 图3三氯蔗糖标准曲线 3)重复性考察 图4标准溶液分离重复性色谱图 精密吸取标准品溶液20pL， 进液相色谱谱定，重复进样5次，计算得保留时间 RSDs0.5%， 峰面积RSD≤2.0%，方法的定量重复性良好。 5.结论 采用 EasySep@-1020液系色谱系统，配备ELSD检测器，可以实现食品中三氯蔗糖的测定，方法准确、灵敏度高、重现性好，可以满足日常分析要求。 6.配置列表 仪器配置 EasySep @-1020 二元梯度液相色谱仪 AS1020 自动进羊器 AT-330柱温箱 ELSD-UM5000 检测器 Unimicro 色谱工作站 融液 ( 地址：上海市浦东新区张江高科技技区松涛路489号C01座 邮编：201203 ) 电话：021-38953588 50801569(技术服务专线) 传真：021-38953636