植物油中指示性多氯联苯检测方案(气相色谱仪)

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电话: 139-5161-2855 网址: www.kj17.com (​http:​/​​/​www.kj17.com​/​​) 双重净化-气相色谱法测定植物油中指示性多氯联苯 联合国GEMS/food中规定以PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180等7种氯联苯同系物构体作为评估PCB（s）污染状况的指示性单体，以代替所有多氯联苯同系物异构体来进行检测。研究表明，多氯联苯类物质对人体有“三致”危险，可通过食物链在人体内富集，从而成为危害人类健康的重要因素。基于此，许多国家和组织对食品中多氯联苯类物质均设定了相应的最大残留限量值（MRL），其中欧盟对植物油中的MRL设定为40.0μg/kg（脂重） 当前有关油脂类产品中多氯联苯的检测方法主要为气相诉法、气相色谱-质联用法和气相色谱-质谱联用法和气相色谱-串联质谱法；前处理常用方法有基质分散固相萃取、去向萃取法。其中，文献中的酸处理法只涉及使用酸性硅胶柱用于油脂类样品中多氯联苯的前处理，以及对非油脂类样品提取浓缩液使用硫酸酸处理净化的报道，尚未见采用浓硫酸净化结合分散固相萃取净化在油脂类样品中多氯联苯检测前处理中的应用宝典。 植物油基质具有特殊性，其中含有大量的饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸。双烯酸和多烯酸等有机物，这些物质易与有机溶剂相融，与多氯联苯被共提取，会给多氯联苯的前处理净化工作带来麻烦；同时，这些物质进入色谱系统会导致色谱基线漂移，在高温下回逐渐碳化而污染毛细管柱甚至堵塞毛细管柱的入口，从而给多氯联苯的检测和定量带来困难，因此去除此类干扰物质是植物油脂中多氯联苯检测的重点与难点。研究人员开展了不同的前处理方法研究，取得了一定的效果，但这些方法普遍存在称样量小、检测周期长、操作复杂、使用溶剂量大、对设备要求高等不足，不能适应植物油中痕量指示性多氯联苯的快速筛查需求，因此等待开发快速、实用的检测方法。 本研究建立了植物油中指示性多氯联苯残留检测的双重净化前处理方法。在应用中该方法取得了较好的前处理净化效果，结合气相色谱法实现对7种指示性多氯联苯的同时定量与定性分析，从而满足植物油中痕量指示性多氯联苯快速检测的需求。 仪器准备 GC 6891N实验室高端气相色谱仪，基于国际先进的技术平台,拥有国际采购的可靠元器件硬件集成和特殊设计稳定的软件。高品质的硬件和智能化操作及数据处理软件满足其长期工作的测量重复性和便捷性。制造精度、技术性能、应用灵活性等方面处于行业的领先地位。 应用领域 石油开采及炼制、石油化工、精细化工、食品安全、环境保护、电子高纯气体行业、科研院所、质检、安监、公安法医和国家安全等领域的分析检测。 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 电话: 139-5161-2855 网址: www.kj17.com (​http:​/​​/​www.kj17.com​/​​) 样品处理： 称取食用油2.00g于50ml具塞离心管中，加入2.0ml正己烷溶解样品；加入20.0ml乙腈，涡旋1min；加入10.0g无水硫酸钠，涡旋30s，于4500r/min转速下离心3min，上清液全部倾倒入100ml鸡心瓶中；加入20.0ml乙腈重复提取一次；合并上清液并在40℃旋转蒸发至近干。’ 色谱条件： 色谱柱 HP-5毛细管 进样口温度 250℃ 尾吹气流量 100.0ml/min 载气 高纯（99.999％）氮气，恒流模式，柱流速0.80ml/min 柱温升温程序 初始温度60℃，保持2min；以30℃/min升至180℃，保持16min；以20℃/min升至280℃，保持5min；以30℃/min升至300℃，保持2min以去除色谱柱中残留的杂志 进样量 1.0μl 不分流进样 微电子捕获检测器温度 310℃ 现象效果： 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893