牛奶中兽药残留检测方案(液相色谱柱)

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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163牛奶中兽药的多残留测定结果 简介 目前，针对牛奶样品中多种兽药残留开发了经过优化的样品制备和分析方案的LC/MS检测方法。首先将样品用等体积的乙青进行初步沉淀和提取。然后用酸化乙腈处理提取过程中的上清液，以沉淀残留的蛋白白，然后使用Sep-Pak@C小柱进行简单的SPE纯化，洗脱液蒸干并复溶后，通过LC/MS分析样品。待测物质为主要的兽药种类中有代表性的化合物，包括四环素、氟喹诺酮、磺胺类、大环内酯、β-内酰胺、非甾体抗炎药、类固醇和β-肾上腺素药物。 样品制备方案 初步提取/沉沉(步骤1)： '在该步骤中，大多数目标化合物都得到了很好的提取，但同时还提取出了大量蛋白质和一些脂肪，这些物质可能会干扰LC/MS分析。 残留蛋白质沉淀(步骤2)： ?该步骤可以有效沉淀残留蛋白质。 SPE 净化(步骤3)： 取1mL上清液(来自步骤2)，使用Sep-PakC，小柱进行SPE纯化(有关SPE的详细信息，请参见图1)。3 该步骤可以除去脂肪和非极性干扰物。 图1.SPE纯化方案。 LC条件 进样体积： 7 pL 进样模式： 部分定量环进样 柱温： 30℃ 弱洗针液： 10：90乙腈/水(600pL) 强洗针液： 50：30：20水/乙腈/异丙醇(200pL) 密封清洗液： 10：90乙腈/水 梯度： 时间 流速 组成 曲线 (min) (mL/min) B% 初始 15 40 5 95 5 95 15 0.4 15 MS条件 MS系统： ACQUITY TQD 源温度： 150℃ 脱溶剂气温度： 500℃ 脱溶剂气流速： 1000 L/H 锥孔气流速 30L/h 碰撞气流速： 0.15 mL/min 数据管理： Masslynx 4.1版 化合物 加标浓度 回收率%(RSD%) (n=3) 抑制%* (ng/g) 卡巴氧 67.0 27(27) -43 环丙沙星 67.0 67(20) 32 氯霉素 67.0 94(16) 10 金霉素 67.0 22(20) 7 地塞米松 67.0 87(6) -8 恩诺沙星 134.0 76(11) 26 红霉素 6.7 59(10) 5 林可霉素 33.0 102(9) 25 苯唑西林 67.0 79(12) -9 土霉素 67.0 24(16) -9 青霉素G 33.0 73(8) -8 保泰松 67.0 67(18) 20 莱克多巴胺 200.0 65(14) 0 沙丁胺醇 67.0 80.4(3) 96 磺胺甲基嘧啶 67.0 71(4) -16 磺胺二甲嘧啶 67.0 71(6) -74 磺胺 67.0 110(30) 60 四环素 67.0 31(18) -21 表1.回收率和基质效应。 *负数表示基质增强 图2.红霉素加标浓度为6.7ng/g的牛奶样品的典型LC-MS/MS色谱图(上方的图为主要MRM通道)。 [ 参考资料：沃特世应用资料N 色谱柱： ACQUITY UPLC CSH C18, 1.7 μm, 2.1 x 100 mm流动相A： 0.1%甲酸水溶液流动相B： 0.1%甲酸乙腈溶液进样体积： 7 μL进样模式： 部分定量环进样柱温： 30 ˚C弱洗针液： 10:90乙腈/水(600 μL)强洗针液： 50:30:20水/乙腈/异丙醇(200 μL)密封清洗液： 10:90乙腈/水梯度： 时间 流速 组成 曲线(min) (mL/min) A% B%初始 0.4 85 15 62.5 0.4 60 40 63.9 0.4 5 95 64.9 0.4 5 95 65.0 0.4 85 15 67.0 0.4 85 15 6