水中微囊藻毒素检测方案(液相色谱柱)

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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163水体中微囊藻毒素的分析[87] 样品制备 吸取经0.45 pm滤膜过滤的水样10 mL，加入100pL(浓度为10pg/L)的脑腓肽内标液，混匀。 用50%甲醇水溶液定容至1 mL 色谱条件 仪器： 沃特世Alliance@2695系统 色谱柱： Symmetry300M Cg， 4.6x75 mm， 3.5 pm 柱温： 30℃流动相A： 0.2%甲酸的水溶液流动相B： 0.2%甲酸的甲醇溶液流速： 0.2mL/min进样体积： 10pL梯度： 时间(min) A% B%0.00 45 5512.00 10 9012.50 0 10015.00 0 10015.10 45 5525.00 45 55 质谱条件 仪器： 沃特世 Quattro Ultima PtM电离模式： ESI+锥孔电压： 50V 特征 停留 碰撞 分析物 MRM 分子 量 [M+H]+ [M+H] 离子 碎片 离子 时间 (s) 能量 (eV) 脑腓肽 556.1278.0 555.6 556.1 N.D 278.0b 397.1 0.25 0.20 23 20 MCYST- LR 519.9135.0 994.5 995.7 498.4 135.0 861.5 0.25 0.15 1110 MCYST-RR 498.4135.0 1037.6 1038.4 519.9 135.0620.0 0.250.15 2830 MCYST- LW 1025.8 891.7 1024.5 1025.8 N.D 897.1b 583.2 0.25 0.15 25 33 MCYST- 986.8 985.5 986.8 N.D 852.5 0.25 20 LF 852.5 544.0 0.15 30 a 为选择的母离子，b为定量离子。 结果 分析物 添加浓度 平均回收率 RSD(%) (pug/L) (%) 0.10 100.0 6.45 MCYST-RR 0.20 95.2 4.02 0.40 90.0 4.35 0.02 105.0 5.40 MCYST-LR 0.05 96.0 4.53 0.08 93.8 4.22 0.40 103.8 5.30 MCYST-LW 1.00 102.7 5.87 1.60 93.8 5.67 0.20 103.0 7.03 MCYST-LF 0.50 109.8 5.69 0.80 102.3 4.57 (n=6) 订购信息 Symmetry300mC，g，4.6x 75 mm， 3.5 pm 仪器: 沃特世Alliance® 2695系统色谱柱: Symmetry300™ C18, 4.6 x 75 mm, 3.5 μm柱温: 30 ˚C流动相A: 0.2 %甲酸的水溶液流动相B: 0.2 %甲酸的甲醇溶液流速: 0.2 mL/min进样体积: 10 μL梯度: 时间(min) A% B%0.00 45 5512.00 10 9012.50 0 10015.00 0 10015.10 45 5525.00 45 55