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近红外,水相溶液, HNO, H,SO. 摘要: 利用近红外光谱仪Antaris II对快速分析无机酸(HNO,及H,SO,等)含量的研究表明,当无机酸含量在1%o以上时,近红外可以对酸含量进行定量,取样量小,分析速度快,结果误差小,且操作简单安全,省去了复杂的样品处理过程。 介绍 近红外光谱作为一种快速、无损的鉴别方法,在石油化工、农业、食品、医药等领域得到广泛应用。由于其主要反映CH、OH、NH等含H键的化学信息,常用于分析有机物含量。实际上近红外也可用于分析某些无机物,特别是常见的无机酸HNO,、H,SO、HCI等。因此在工业及某些特殊制造行业,也可使用近红外对某些生产原料、产品、废料等进行快速分析定量工作。 原理 当常见的无机酸(HNO,、H,SO等)溶于水溶液时,大量H+溶入水中,改变了水分子H,O的氢建状态,使水相溶液中-OH的吸收峰发生偏移变化,形成了独特的特征吸收峰。该吸收峰与无机酸的含量成正比,为近红外快速测定无机酸创造的客观条件。而不同的无机酸对水溶液氢键的破坏能力不同-OH导致产生偏移的情况不同,也为同一水相溶液中,不同无机酸的测定创造了条件。 H,SO结构式 HNO.结构式 1、硫酸、硝酸混合液。混合液有人工配比混合制成, H,SO,含量范围50%~70%, HNO,含量范围20~30%,溶液中混油少量甘油作为扰动变量,甘油含量1%左右。H,SO,与HNO,非绝对共相关关系,共22个样品。 2、某工业生产废液,溶液为水相溶液,含有一定量HNO,,含量范围在0.05~1%之间,共58个样品。 仪器及检测方法 实验使用Thermofisher公司傅里叶式近红外仪器AntarisⅡI。 仪器测试条件如下表所示: 测试条件 内容 光源类型: 卤素灯 检测器类型: InGaAs 检测方式: 液体透射 光程(样品1): 8mm外径玻璃管(内径约6mm) 光程(样品2): 1mm比色皿 分辨率: 8cm 样品扫描次数: 32 背景扫描频率: 光谱采集范围: 每小时一次4000~10000cm 结果与讨论 1、近红外光谱图: 使用近红外仪器采集光谱图如下所示: 2000 oomabcas (cs-1)硫、硝酸混合液 生产废液 由于浓硫硝酸混合液使用玻璃管光程为6mm,因此在4000~7000cm1范围光谱吸光度均大于3,即透过率小于1%。因此该波段光谱有效信息较弱,在分析时将需要该波段光谱剔除,使用7000cm²1之后的光谱进行分析,即近红外光谱二倍频区域及三倍频区域。 2、定量分析结果: 2.1硫硝酸混合液定量分析 实验使用PLS进行建模,对于硫硝酸混合液样品,模型结果如下: H,SO含量 8. HNO,含量 相关系数(R2)及误差均方根(RMSE)结果如下表所示: 建模相关系数(R2) 0.9989 建模误差均方根(RMSEC) 0.260 预测相关系数(R2) 0.9987 预测误差均方根(RMSEP) 0.193 交叉验证相关系数(R2) 0.9919 交叉验证误差均方根(RMSECV) 0.709 HNO. 建模相关系数(R2) 0.9947 建模误差均方根(RMSEC) 0.315 预测相关系数(R2) 0.9940 预测误差均方根(RMSEP)_ 0.444 交叉验证相关系数(R2) 0.9766 交叉验证误差均方匀(RMSECV) 0.679 由于手工配置的样品量有限,在选取预测集时无法充分反映样品的代表性,因此建立H,SO模型时出现RMSEP小于RMSEC的现象。本实验的结果则反映近红外可以有效的反映出H,SO 和HNO,的量量信息,且存在明显的线性相关性。为近红外分析无机酸的应用提供了实验基础,证明了该方法的可行性。 2.2工业样品定量分析 实验使用PLS进行建模,工业样品HNO模型结果如下: HNO定量模型 相关系数(R2)及误搓均方根(RMSE)结果如下表所示: 工业样品 建模相关系数(R2) 0.9995 建模误差均方根(RMSEC) 0.00807 预测相关系数(R2) 0.9994 预测误差均方根(RMSEP) 0.00762 交叉验证相关系数(R2) 0.9897 交叉验证误差均方根(RMSECV) 0.0379 实验共使用58个样品,其中51个用于建模,7个用于预测检验。实验结果表明,使用近红外可以快速有效的对水相样品中的无机酸 (HNO,)进行定量分析,其中含量在0.1~0.8之间样品预测偏差较小,可以控制在±0.05范围内,但对于含量低于0.1%的样品预测偏差较大,偏差最大值达到±0.1。 结论 以上实验结果说明,近红外可以应用于分析水相溶液中的无机酸含量。但对于含量较低的样品,近红外分析的结果偏差较大,与公认的近红外检测线一致。这种利用近红外分析无机酸的方法,取样量小,分析速度快,结果误差小,且操作简单安全,省去了复杂的样品处理过程,为检测分析工作带来便利。 @2016赛默飞世尔科技。版权所有。所有商标属于赛默飞世尔科技及其子公司。规格、条款和定价或按情况改变。不是所有的国家都能购买到所有的产品。欲知详情,请咨询您当地的销售代表。 赛默飞世尔科技 ThermoSCIENTIFIC 热线电话:ales.cad@thermofisher.comwww.thermofisher.comS CIENTIFICPart of Thermo Fisher Scientific 近红外光谱作为一种快速、无损的鉴别方法,在石油化工、农业、食品、医药等领域得到广泛应用。由于其主要反映CH、OH、NH等含H键的化学信息,常用于分析有机物含量。实际上近红外也可用于分析某些无机物,特别是常见的无机酸HNO3、H2SO4、HCl等。因此在工业及某些特殊制造行业,也可使用近红外对某些生产原料、产品、废料等进行快速分析定量工作。原
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赛默飞世尔科技分子光谱为您提供《HNO3、H2SO4 等水相溶液中无机酸含量检测方案(近红外光谱仪)》,该方案主要用于其他中无机酸含量检测,参考标准《暂无》,《HNO3、H2SO4 等水相溶液中无机酸含量检测方案(近红外光谱仪)》用到的仪器有Antaris II傅立叶变换近红外(FT-NIR)光谱仪。
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