奶及奶制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素检测方案(固相萃取)

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1土霉素、2四环素、3金霉素、4强力霉素 奶制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定2011-08-01 方法： SPE/HPLC基质： 奶及奶制品应用编号： 101597化合物： 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素SPE柱： ProElut PLS 150mg/6mL 30/pk色谱柱： Spursil C18 5pm 150x4.6mm样品前处理： 1、提取液态奶取20mL；固态奶制品类称取2g： 加入20 mL水稀释。加入20 mL Mcllvaine 缓冲液*，涡旋混合2 min， 4，000 rpm 以上离心10 min。取20 mL上清液：作为上样液待净化。*Mcllvaine 缓冲液(pH4.0)：称取磷酸氢二钠(Na2HPO4-12H2O) 27.6 g、柠檬酸(C6H807-H2O) 12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2g： 用水溶解后稀释并定容至1，000mL。2、净化-ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004)活化：依次加入6mL甲醇， 6mL水，流出液弃去。上样：将上述待净化液加入柱中，流出液弃去。淋洗：依次用6mL水，6mL10%的甲醇水溶液淋洗，流出液弃去：然后将PLS柱抽干。洗脱：6mL甲醇洗脱：流出液收集。重新溶解：将洗脱液在40℃减压浓缩至近干，然后用流动相重新定容至1mL.由于上清液的量大于柱管体积，应分次上样，或者在PLS柱上加20mL储液管(Cat#4811) 适配器 (Cat#4803)。色谱条件： 色谱柱： Spursil C18 150*4.6mm ID 5pm Cat.#82001流速： 1.0mL/min检测器： UV 365 nm柱温：30℃进样量：20pL流动相A：0.01mol/L草酸水溶液流动相B：乙腈甲醇=1：1迪马科技应用实验室 文章出处： 关键字： 摘要： 土霉素：四环素：金霉素，强力霉素， ProElut PLS，奶制品， SPE， HPLC， 68004， 82001， Spursil C18适用于液态奶、固态奶制品中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的检测。 图谱： 梯度程序 t/min 0 10 10.5 20 A/% 70 50 70 70 B/% 30 50 30 30 5 添加回收结果 牛奶样品中四环素类药物的添加回收结果 化合物 添加水平/mg/L 回收率/% RSD(n*=3)/% 土霉素 0.1 88.17 4.01 0.5 83.95 2.35 四环素 0.1 89.46 0.69 0.5 90.06 3.68 金霉素 0.1 96.54 2.92 0.5 100.86 0.69 强力霉素 0.1 90.48 0.99 0.5 88.26 0.81 *n： 平行样品的数量 牛奶中四环素类(添加水平0.5 mg/L)的液相色谱图  色谱柱：Spursil C18 150×4.6mm ID 5μm Cat.#82001流速：1.0 mL/min检测器：UV 365 nm柱温： 30℃进样量：20 μL流动相A： 0.01 mol/L草酸水溶液 流动相B：乙腈甲醇=1:1