茶叶中镉，铅检测方案(原子吸收光谱)

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上海光谱仪器有限公司 SHANGHAI SPECTRUM INSTRUMENTS CO., LTD 石墨炉原子吸收法测定茶树叶中镉，铅 李燕 刘瑶函×（上海光谱仪器有限公司应用实验室） 摘要：茶树叶是我国传统的健康饮品，它含有磷、钾、钙、硫等多种大量营养元素和铜、锌、硼等有益微量元素的同时，也含有少量对人体有害的铅、镉等微量金属元素，人们日益在关注茶树叶营养成分的同时也开始重视茶树叶微量有害金属含量的状况。本试验用石墨炉原子吸收法测定茶树叶成分分析标准物中微量有害金属镉,铅含量。本实验采用硝酸-高氯酸进行样品消解。测定结果标准曲线Cd相关系数r=0.99995，Pb标准曲线相关系数r=0.99756以上。测定茶树叶成分分析标准物质结果Cd含量是0.0202μg/g，Pb含量是1.0805 μg/g，（其中铅，镉的标准值为 0.023±0.004μg/g，1.00±0.05 μg/g）。测定结果符合国家标准值的含量范围。 一 实验部分 1.1.1 仪器 SP-3520AAPC原子吸收分光光度计（上海光谱仪器有限公司） SP-3500GA石墨炉（上海光谱仪器有限公司） 铅，镉空心阴极灯（衡水宁强光源有限公司），恒温加热板 1.1.2 试剂 硝酸（优级纯），高氯酸（分析纯），去离子水 标准溶液Cd，Pb （购自上海计量测试技术研究院） 茶树叶成分分析标准物质（GBW08513）（上海药品质量标准研究所） 基体改进剂：①号 称取1g磷酸二氢铵和0.353g硝酸镁定容于100ml容量瓶。 ②号 称取0.0834g氯化钯和0.0515g硝酸镁定容于50ml容量瓶。溶解氯化钯时加入几滴盐酸和2%硝酸5ml，加热至氯化钯完全溶解。 ③号 取10ml①号溶液和10ml②号溶液混匀作为基体改进剂。 镉标准溶液的制备：制备0.4μg/ml 的Cd储备液, 分析时逐级稀释至0.32，1.6，2.4 ng/ml的浓度，使用2%硝酸来定容至刻度。 铅标准溶液的制备：制备1μg/ml的Pb储备液，分析时逐级稀释至5，20，40，60，80ng/ml的浓度，使用2%硝酸来定容至刻度。 1.2.1 样品预处理 称取茶树叶细粉1g在聚四氟乙烯容器中，加入硝酸8ml浸泡过夜，放入2ml高氯酸，盖上表面皿，置恒温加热板上在130~150℃温度下进行加热消解，持续加热至溶液澄明，冒白烟。放冷转入25ml容量瓶中，用2%硝酸定容至刻度。(样品-2 称取0.5g，用4ml硝酸，1ml高氯酸消解) 1.3 试验条件 Cd仪器条件：测试波长为228.8nm，光谱带宽为0.7nm，灯电流3mA，负高压235.8v，时间常数为0.04s， 计算方式为峰面积，扣背景方式为氘灯扣背景，进样总体积为20μL， 其中包括样品或试剂为15μL，基体改进剂（①号）5μL。 Pb仪器条件：测试波长为283.30nm，光谱带宽0.7nm，灯电流4mA，负高压236.2v，时间常数为0.04s， 计算方式为峰面积，扣背景方式为氘灯扣背景，进样总体积为20μL， 其中包括样品或试剂15μL，基体改进剂（③号）5μL。 表1 Cd，Pb原子化升温程序 （原子化升温方式：光控升温） 阶 段 起始温度 （℃） 结束温度 （℃） 斜坡升温时间 （s） 维持时间 （s） 停内气 原子化 Cd Pb Cd Pb Cd Pb Cd Pb 1 30 30 100 120 10 15 30 20 打开 2 100 120 300 400 10 10 20 40 打开 3 300 400 800 800 10 10 20 30 打开 4 800 800 800 800 0 0 6 6 停气 5 2000 2500 2000 2500 0 0 4 4 停气 原子化 6 2800 2800 2800 2800 0 0 6 4 打开 二 结果与讨论 2.1 标准曲线的建立 将仪器调到最佳条件下进行测试，实验表明Cd标准曲线在0-2.4μg/L范围内呈现良好的线性关系。Cd标准曲线回归方程为A=0.0050+0.0205C, 相关系数r=0.99995。 Pb标准曲线在0-80μg/L范围内回归方程为A=0.0079+0.0014C,相关系数r=0.99756。 图1 Cd标准曲线图形 图2 Pb标准曲线图形 2.2 茶树叶样品测定结果 本试验样品前处理采用硝酸和高氯酸进行消解。吸光度的测定以三次读数的平均值为测定值。测Cd时用磷酸二氢铵和硝酸镁作为基体改进剂，测定结果明显减少了基体干扰。测Pb时用磷酸二氢铵和硝酸镁及氯化钯混合液作为基体改进剂，用磷酸二氢铵和硝酸镁为基体改进剂测Pb不但基体干扰大，而且原子化图形变宽，且重复性差。图3、图4、图5、图6为Cd和Pb标准溶液及茶树叶样品的测量图形。扣背景方式为氘灯扣背景，由图可见扣除背景之后的Cd、Pb原子吸收图形信号比较正常，三次重复测量的图形基本上一致。表5结果表明Cd测定值为0.0202 μg/g ，标准值为0.023±0.004 μg/g 。Pb测定值为1.0805 μg/g，标准值为1.00±0.05 μg/g。 图3 1.6ppb Cd标准溶液 图4 茶树叶样品 1 图5 40ppb Pb标准溶液 图6 茶树叶样品1 表5茶树叶成分分析标准物测定结果 测定元素 标准值（μg/g） 测定值(μg/g) Cd 0.023±0.004 0.0200 0.0204 平均值0.0202 Pb 1.00±0.05 1.048 1.113 平均值1.0805 结论 本文采用硝酸-高氯酸混酸消解方法进行样品消解，利用石墨炉原子吸收法进行茶树叶样品中铅和镉的测定。测定结果完全符合国家标准值的含量范围。因而可以利用本实验方法快速，准确的完成茶树叶中微量镉和铅的测定。 AAS信号线 SP1.900.003