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氢化物发生-原子荧光光谱法测定肥料中砷 徐玉梅 李春 褚敬东 方从权 (农业部农产品质量安全监督检验中心 安徽省土壤肥料测试中心 合肥 230001) 摘 要:本文研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定肥料中的微量砷,选择了最佳检测条件,并对肥料样品采用不同的前处理方法进行了探讨。检出限为0.028mg/Kg,线性范围0~100.0 ug/L,回收率为95%~100%。该方法操作简便,灵敏度高,准确度好。应用本法参加了2003年全国肥料中砷的测定能力验证,取得了令人满意的结果。 关键词:原子荧光光谱法 氢化物发生 砷 肥料 元素砷在自然界中很少,因其不溶于水,故无毒,但极易氧化为剧毒的三氧化二砷(即砒霜)。安徽是农业大省,每年的各类肥料使用量总计在900万吨。而中国作为农业大国,每年所使用的肥料更是一个巨大的数字。若肥料产品中砷含量过高,导致土壤污染,最终危害到人的健康。 目前各领域中用到氢化物-原子荧光光谱法的很多[1,2,3],在国标中用原子荧光光谱法测定食品中砷作为第一法。但目前却未见在肥料领域中的报道。本文用此法对复混肥、有机-无机复合肥中砷的测定进行了研究,以盐酸为氢化物发生介质,连续流动—间歇进样方式,湿法消解样品。该方法灵敏度高,线性范围宽,准确度、精密度、选择性好。仪器价格低廉,性能好,操作方便。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 AF-610A原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器公司)。 砷空心阴极灯(北京朝阳天宫电器厂)。 砷标液(钢铁研究院),逐级稀释到1mg/L,每级稀释保证盐酸浓度10%。 硼氢化钾溶液: 氢氧化钾1.0g溶于适量水中,加入硼氢化钾5.0g,稀释到500ml,现用现配。 硫脲:10%,称取5.0g溶于50ml水中,现用现配。 王水:盐酸+硝酸(3:1) 试剂均要求优级纯,水为二次水或去离子水。 1.2 样品预处理 方法1:称取研细肥料0.2500g左右于25ml比色管中,加入王水10ml,用螺旋混合仪混匀,约30秒后,放入沸水浴中1h,其间取出摇动一次,取下冷却,定容,放置澄清。吸取上层消化液5ml于10ml比色管中,加入盐酸1ml,10%硫脲2ml, 用水定容至刻度,摇匀,放置20—30分钟即可上机测试。同时做2份空白。 方法2:称取研细肥料5—8g(精确至0.001g),置于400ml高型烧杯中,加入王水40ml。盖上表面皿在电热板上徐徐加热,等激烈反应结束后,稍微移开表面皿继续加热,等酸全部蒸发至近干涸,以赶尽硝酸。冷却后加入50ml盐酸溶液,加热溶解,冷却至室温后转移到250ml量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,待用。 1.3 标准曲线 吸取砷标液(1mg/L)0.00,1.0,2.0,4.0,8.0 ml于100ml容量瓶中,加入盐酸10ml, 10%硫脲10ml,用水定容至刻度,摇匀,放置30分钟后测定。所配标准系列为0.0,10.0,20.0,40.0,80.0 ug/L。 2 结果与讨论 2.1 仪器条件的选择 本法选择仪器工作条件,综合考虑了各方面因素。负高压增大,荧光强度增大,但噪声也随之增大。灯电流增大,荧光强度也增大,灯电流较低时荧光强度很低不能满足检测要求,但灯电流过高又会影响灯的寿命。由于该仪器灵敏度较高,稳定性也较好。故选择负高压为240V,灯电流为30mA。氩气流量为600 ml/min时可得到最佳的稳定性及精密度。 2.2 盐酸浓度的选择 文献[4,5]推荐HCl介质浓度为10%,砷的荧光强度较高,稳定性好。经试验证明载流为2%HCl时完全可以满足检测要求,而且重线性较好。 2.3 硼氢化钾浓度的影响 硼氢化钾作为还原剂直接影响荧光强度,在本实验条件下,试验了KBH4浓度在0.5%~2%(W/V)之间对荧光强度的影响。实验发现KBH4浓度太低或太高,氩氢火焰不稳定,重线性及稳定性较差。因此本实验选择最佳KBH4的浓度为1.0%。 2.4 前处理方法的选择 根据国家标准,方法1适用于只要求检测砷时的选用方法,该方法在处理样品时操作比较简单,消化时间易控制,且成本低,易于掌握。 根据国家标准,方法2可适用于要求同时检测铅、镉等元素,这种消解方法的样品溶液同时可分别测定砷、铅、镉等元素。 本文选择方法1作为样品前处理方法。 2.5 方法的准确度 应用本文方法2参加2003年全国肥料中砷的测定能力验证,取得了满意的结果。经与方法1与其对比,结论相同。试验表明方法1简便快捷,精密度好,准确性好。 2.6 线性范围及检出限 在本实验条件下,砷浓度在0—100 ug/L范围内,分别对空白溶液作检出限和标准工作曲线的线性进行连续11次测定,其检出限按DL=3SD/b计算得出,检出限DL = 0.028mg/Kg,线性回归方程为:Y = 8.674X - 24.966,线性相关系数r = 0.999962。 2.7 全国肥料中砷的测定能力验证 应用本法参加2003年8月全国肥料中砷的测定能力验证,其结果见表1。 表1 全国肥料能力验证结果 单位:mg/kg 能力验证号测定次数 NL-1 NL-2 前处理方法1 前处理方法2 前处理方法1 前处理方法2 1 234平均值国家值结果评价 7.57.58.17.78 7.67.77.77.88 3.43.33.33.33.3 3.23.33.43.33.3 8 3 满意结果 满意结果 满意结果 满意结果 备注:1、结果要求取整 2、结果评价来自能力验证通报结果 2.8 国家标准物质测定结果 GSS国家标准物质测定结果,见表2。 表2 国标物质测定结果 单位:mg/kg 测定次数 国标样 第1次 第2次 第3次 第4次 第5次 标准值 GSS-2 GSS-3 13.94.5 13.84.5 13.74.4 14.04.3 13.64.4 13.7±1.84.4±0.9 备注:两个标准样品的前处理方法均为方法1。 2.9 加标回收率 在样品消解时加入不同量的待测元素加标回收试验,回收率范围为95%~100%,见表3。 表3 加标回收率试验结果 样 品 测定均值 (ug/L) 加标量 (ug/L) 加标测定值 (ug/L) 回收率 (%) GSS-3 22.0 102040 31.542.061.6 9510099 3 结论 根据以上研究结果,氢化物发生原子荧光光谱法能快速准确地检测肥料样品中的砷含量,该方法灵敏度高,线性好、操作简单,准确度高,分析成本低,适用于各级实验室。建议农业技术推广中心向广大农业检测部门推广。 参考文献: [1] 中华人民共和国国家标准:GB/T 14539.1—93。 [2] 中华人民共和国国家标准:GB/T 14539.2—93。 [3] 中华人民共和国国家标准:GB/T 18877-2002。 [4] 原子荧光光谱分析方法手册(一)、(二) .北京瑞利分析仪器公司 [5] 陈新焕,袁智能,黄志强等. 氢化物发生-原子荧光法测定罐头食品中的微量砷. 理化检验(化学分册). 38(3),2002:139
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北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司为您提供《肥料中砷检测方案(原子荧光光谱)》,该方案主要用于其他中砷检测,参考标准《暂无》,《肥料中砷检测方案(原子荧光光谱)》用到的仪器有null。
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