鱼肉中多氯联苯（PCBs）检测方案(快速溶剂萃取)

智能文字提取功能测试中

戴安公司技术注解AN322 AN322 用加速溶剂萃取(ASE)技术有选择的提取鱼肉中的多氯联苯(PCBs) 样品基体：鱼肉 PCBs： 多氯联苯 仪器： Dionex ASE200 11mL 或 22mL 不锈钢萃取池 分析天平 Dionex 萃取采集瓶(40mL；60mL) GC(带有ECD) 溶剂：正己烷(农药级) 萃取条件： 压力： 10Mpa (1500psi) 温度： 100℃ 加热时间： 5min 静态时间：5min 溶剂： 正己烷 冲洗体积：60%(萃取池体积) N2吹扫时间：90s 静态循环： 2 总萃取时间：每个样品17min 样品制备： 将3g样品与 15g硫酸钠均匀混合后研磨，，干燥。将 5g氧化铝通过纤维过滤器填入 33mL萃取池内，然后将样羊/硫酸钠的混合物填充在氧化铝的上面。填装时，注意萃取池的方向。 分析结果： FigureI Chrontograms obtalned from the "nonselective"ASE extractton of the fish ttssue (top) and from the “selective”ASE extraction ofa portion ofthe sane sample (bottom). 图1表明，使用氧化铝可以防止油脂和其它共萃取物在萃取过程中出来，可简化定量分析，避免干扰。 (Concentration Expressed as pg/kg) Congener Cert.*Value Extract 1 Extract 2 Extract 3 Average Standard Deviation RSD (%) 52 101/90105118138/163/164153170/190180187/182 124±32124±3754±24132±60102±2383±3922±846±14 36±16 1001011241074848306530 1071031281094848316230 991001251074848316430 102101126*10848**483164**30 4.41.52.11.20.00.00.581.5 4.31.51.71.1N/AN/A1.92.4N/A "95% confidence liri ts are given* Yalues fall autside the 95% confidence limits Table 2 Batch 2： Recovery of PCBs from Fish Tissue using Selective ASE (Concentration Expressed as jg/kg) Congener Cert.*Value Extract 1 Extract 2 Extract 3 Average Standard Deviation RSD (%) 52 101/90105118138/163/164153170/190180 187/182 124±32124±3754±24132±60102±2383±3922±846±1436±16 9993119974141285435 1041001271054444315738 97931211084040285435 10095.3122**10342**42**295536 3.64.04.25.72.12.11.71.71.7 3.64.23.44.85.05.03.43.14.7 95% confidence limits are given“" Values fall autside the 95% ponfidence lirits Table 3 Batch 2： Recovery of PCBs from Fish Tissue using Nonselective ASE (Concentration Expressed as ug/kg) Congener Cert.*Value Extract 1 Extract 2 Extract 3 Average Standard Deviation RSD (%) 52 101/90105118138/163/164153170/190180187/182 124±32124±3754±24132±60102±2383±3922±846±1436±16 991451146954544264ND 101138119943737ND5839 100134118923737ND5747 100139117**8543**43**14**6029 1.05.62.6149.89.8243.825.1 1.04.02.21723231716.487 95% ponfidence limi ts are given **Yalues fall autside the 95% ponfidence limits ( 有选择的萃取的样品量为1~4g，是由萃取池中氧化铝的体积和样品的干燥程度来决定的 ) 样品量大于10g时，采用非选择性萃取，溶剂选用正己烷或二氯甲烷/丙酮(1：1)，由于脂肪被。共萃取，所以需要清洗和改变溶剂。 如果鱼肉被冻干或风干，可用大量样品，但需混合 NazSO4，硅藻土或沙子，以便更好渗透样品基体。