鸡粉中有机酸检测方案(离子色谱仪)

智能文字提取功能测试中

离子色谱法测定鸡粉中的有机酸 顾立公 南京市下关区疾病预防控制中心 南京， 210011 摘要：鸡粉是以鸡肉、鸡蛋、鸡骨粉末或鸡骨肉浓缩抽提物为主要原料，辅以鲜味剂（味精、呈味核苷酸等），并添加赋形剂及香辛料或食用香精等增味、增香剂经混合、制粒和干燥等工艺加工而成的一种具有鸡肉鲜香风味的复合调味剂。鸡粉中的有机酸能够调节鸡粉的味感（特别是酸味），本文介绍了一种离子色谱法检测鸡粉中有机酸的方法。样品经过处理，采用抑制电导离子色谱法进行检测，检测结果准确，回收率高。 关键词：鸡粉；离子色谱；有机酸 引言[1~3] 随着生活水平的提高，各种复合型调味料如雨后春笋般涌现，其中又以鸡粉、鸡精尤为突出。鸡粉调味料属于第三代鲜味剂，其特点是既有鸡肉香味，又有味精的鲜味，风味独特。鸡粉鸡味十足，消费者在购买鸡粉的时候看中的是鸡粉的鲜香味。鸡粉中添加有机酸能够大大提高其鲜香味。 本文采用Organic Acids – 250 Column 有机酸柱进行分离，抑制电导离子色谱法检测鸡粉中的有机酸含量，本方法操作简单，准确度高，回收率高，可以准确测定鸡粉中的有机酸含量。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 离子色谱仪（瑞士万通882 Compact IC Plus 型）：配有Organic Acids-250有机酸柱、电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、MagIC Net 1.1工作站； 离心机（上海安亭科学仪器厂）； 有机酸混和标样由1000mg/L的标准溶液和18.2 M超纯水配制而成。 1.2色谱条件 色谱柱：Organic Acids – 250 Column 有机酸柱；淋洗液: 0.33mM H2SO4+15% 丙酮；抑制系统：10mM LiCl +超纯水(电阻>18 M) ；进样体积：20µL；流速:0.5 ml/min。 1.3 样品处理 准确称取2.0g样品,溶于超纯水，超声加速溶解，定容至100ml，离心过滤后通过银柱直接进样。 1.5标准溶液的配制 依据表1配制标准溶液 表1 工作曲线标准溶液浓度 Constituent Level 1 Level2 Level 3 Citric acid(mg/L) 2 10 20 Tartric acid (mg/L) 1 5 10 Malic acid(mg/L) 2 10 20 Succinic acid (mg/L) 2 10 20 Lactic acid(mg/L) 2 10 20 Formic acid(mg/L) 1 5 10 Acetic acid (mg/L) 2 10 20 2结果与讨论 2.1工作曲线的绘制 分别从低浓度到高浓度对标样进行分析，通过工作站计算得出各个有机酸的工作曲线和线性相关系数，见表2。 表2 工作曲线及其线性相关系数 组分 工作曲线 线性相关系数 Citric acid A=2.82620E-3+1.40814E-3xQ 0.999960 Tartric acid A =4.91303E-3+2.0694E-3xQ 1.000000 Malic acid A =-1.30136E-3+2.05299E-3xQ 0.999994 Succinic acid A=1.42147E-3+1.77696E-3xQ 0.999613 Lactic acid A=0.0207621+7.70787E-4xQ 0.999971 Formic acid A=-3.70681E-3+3.33982E-3xQ 0.999953 Acetic acid A=-8.56845E-3+1.83673E-3xQ 0.999999 2.2样品的定性定量分析 样品定性分析：将样品色谱图与标样色谱图进行比较，根据保留时间进行定性分析。图1为有机酸标准样品谱图，图2为鸡粉实际样品色谱图。 图1 有机酸标准样品色谱图 图2 鸡粉样品色谱图 样品定量分析：根据各个有机酸的工作曲线计算样品中各有机酸的含量，其结果见表3。 表3 样品中有机酸的含量 有机酸 溶液浓度(mg/L) 样品结果(mg/g) Citric acid ND — Tartric acid 7.076 0.35 Malic acid 1.191 0.06 Succinic acid 8.844 0.44 Lactic acid 23.066 1.15 Formic acid 0.566 0.03 Acetic acid 5.385 0.27 2.3加标回收率试验 在样品中按照样品:有机酸标样1:1的体积比进行加标回收率试验，其结果见表4。各有机酸的加标回收率在90％～103之间，完全满足测试的准确度。 表4 加标回收率 样品 溶液(mg/L) 加标量(mg/L) 测量值(mg/L) 回收率(%) Citric acid ND 12 5.931 99 Tartric acid 7.076 8 6.805 90 Malic acid 1.191 20 9.497 90 Succinic acid 8.844 20 13.763 95 Lactic acid 23.066 20 22.067 102 Formic acid 0.566 10 4.926 93 Acetic acid 5.385 20 12.316 97 3.结论 实验结果表明，采用抑制电导离子色谱法可以准确测定鸡粉中的有机酸含量，该方法操作简单，分离度好，回收率高，同时利用MagIC Net 1.1色谱工作站进行数据处理，简洁方便，并且保证了数据结果的准确性。 参考文献 [1] 江新业，宋焕禄.鸡肉香味成分研究新进展.北京工商大学学报(自然科学版).2003，4（21）:16~21. [2] 黄涛,陈喜斌,刘华贵,徐淑芳.鸡肉风味品质的评定指标(体系)研究.肉类工业(产品开发.实验研究). 2004, 4(276): 32~35. [3] 胡国昌.鸡精(粉)的生产技术.配料.2003,4: 40.