罐头和冷冻食品中亚硝酸盐和硝酸盐检测方案(离子色谱仪)

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离子色谱法测定罐头和冷冻食品中亚硝酸盐和硝酸盐 黄 丽 广东省东莞市疾病预防控制中心，广东省东莞市 523016，huanglicdc@126.com 摘 要：建立离子色谱法测定罐头和冷冻食品中硝酸盐和亚硝酸盐的方法。选用Metrosep A Supp 5-250阴离子交换柱，1 mmol/L NaHCO3 + 3.2 mmol/L Na2CO3淋洗液，电导检测。硝酸盐和亚硝酸盐的工作曲线线性范围分别为0.01~1 mg/L和1~100 mg/L，相关系数分别为1.0000和0.9985，相对标准偏差分别为8.01%和0.46%。用于菠菜原料、冷冻菠菜、菠菜罐头、胡萝卜、罐头青豆等样品分析，结果良好。 关键词：离子色谱法；硝酸盐；亚硝酸盐；食品 1. 前言 蔬菜是人们日常生活必需品，研究表明，蔬菜是人体硝酸盐的主要来源，人体摄入的硝酸盐有70%～80%来自蔬菜，其食用的安全性日益引起重视。食品中的亚硝胺是已被公认的一种化学致癌物，其前体包括硝酸盐和亚硝酸盐。化肥的广泛使用，特别是化学氮肥，使蔬菜、水果中硝酸盐残留量过大。人体主要是通过从蔬菜等食品中摄取过量硝酸盐的，严重危害到人体的健康。因此，蔬菜中硝酸盐含量的控制应得到加强，我国已对无公害蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐含量提出明确的限量标准，亚硝酸盐≤4.0mg/kg；硝酸盐≤600mg/kg（瓜果类），≤1200mg/kg（根茎类），≤3000mg/kg（叶菜类）［1］，从而相应的检测方法也应进一步得到完善。分析蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的方法报道很多，包括比色法[2]、极谱法[3]、离子色谱法[4]等。本文建立离子色谱测定罐头和冷冻食品中硝酸盐和亚硝酸盐的方法。用于菠菜原料、冷冻菠菜、菠菜罐头、胡萝卜、罐头青豆等样品分析，结果良好。 2. 实验部分 2.1 仪器及试剂 Metrohm 761型离子离子色谱仪（瑞士万通）：化学抑制电导检测器；788型自动进样器。 标准样：NO2-、NO32- (国家标准物质研究中心)。NaHCO3 、Na2CO3 、H2SO4均为优级纯；溶液均用电阻率大于18M超纯水配制。 2.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep A Supp 5-250离子交换柱；淋洗液：1 mmol/L NaHCO3 / 3.2 mmol/L Na2CO3，流速：0.7 mL/min；抑制器溶液：50mmol/L H2SO4再生液，超纯水冲洗；进样体积：20 μL。 3. 分析步骤 3.1 样品制备 方法1（P1）：5g 样品 + 150 mL 热水于三角瓶，放置15 min。冷却，定容200 mL。过0.45 µm滤膜。 方法2（P2）：5g 样品 + 150 mL 热水于三角瓶，放置15 min。加入2 mL 试剂 I 和2 mL 试剂 II。冷却，定容200 mL。过0.45 µm滤膜。其中，试剂 I：37.5 g 亚铁氰化钾，加超纯水溶解。定容至 250 mL。试剂 II：55 g 乙酸锌 + 7.5 mL 乙酸，加超纯水溶解。定容250 mL。 样品溶液通过788自动进样器直接注入761离子色谱系统。软件自动记录谱图、计算结果。 3.2 标准曲线 超纯水新鲜配置标准溶液，逐级稀释。以测量峰面积Y对被测离子浓度X作标准曲线。所得工作曲线（见表1）线性关系良好。 表1 工作曲线 离子 浓度 [µg/L] 校正曲线 r RSD(%) NO2- 10 50 100 500 10000 Y = 2263.45X – 41.6565 1.00000 0.459 NO32- 1000 5000 10000 50000 100000 Y = 1901.22X – 40563.7 0.99851 8.015 4. 分析结果 4.1 样品分析（mg/kg，原料制品） 待测物 2302 2305 132 133 134 P1 P2 P1 P2 P1 P2 P1 P2 P1 P2 NO2- 1.187 0.949 24.177 14.661 0.874 0.041 0.221 - 0.105 - NO32- 3503.6 5135.5 1397.5 1387.1 737.9 711.5 116.6 107.4 292.4 283.1 4.2 重复性 取134样品5份，按方法1配制样品，测得NO2-和NO32-的平均含量分别为0.102mg/kg和292.7mg/kg，RSD分别为2.11％和0.45％。 4.3 回收率 取134样品，按方法1配制样品，加入5μg/L NO2-，测得NO2-的回收率为101.1％。 4.4 色谱图 图1 标准溶液色谱图 图2 2305样品色谱图 1000 µg/L NO2-、10000µg/L NO32- 按方法2配制样品 5. 结论 1）样品必须4OC保存，以免亚硝酸盐氧化。 2）样品制备方法P1优于P2，P2大量乙酸盐干扰低含量亚硝酸盐定量。 参考文献 [1] GB 18406—2001. [2] GB/T 15401-1994. 水果、蔬菜及其制品 亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定 (​http:​/​​/​www.21food.cn​/​spbz​/​detail12853.html" \t "_blank​). [3] 张丽萍 (​http:​/​​/​www.cqvip.com​/​asp​/​vipsearch.asp?Query=张丽萍&Type=A​), 杨增 (​http:​/​​/​www.cqvip.com​/​asp​/​vipsearch.asp?Query=杨增&Type=A​), 门传玲 (​http:​/​​/​www.cqvip.com​/​asp​/​vipsearch.asp?Query=门传玲&Type=A​), 张艾华 (​http:​/​​/​www.cqvip.com​/​asp​/​vipsearch.asp?Query=张艾华&Type=A​), 和彦玲 (​http:​/​​/​www.cqvip.com​/​asp​/​vipsearch.asp?Query=和彦玲&Type=A​). 示波极谱法测定蔬菜中亚硝酸盐. 包头医学院学报.2000,16(4) (​http:​/​​/​www.cqvip.com​/​qk​/​98392X​/​200004​/​index.shtml​):266-268 [4] 杨敏，林国剑，钟国华. 离子色谱法测定蔬菜硝酸盐含量. 理化检验-化学分册，2005，41：412-414