茶叶中氟检测方案(离子色谱仪)

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离子色谱法测定茶叶中氟 周方求, 黄学仲 湖南省娄底市疾病预防控制中心，湖南省417000；zhangpankl2000.student@sina.com 摘 要：茶叶作为人们日常生活中一种常见饮料，茶叶中的氟的含量会影响到人体的健康，现在越来越被人们重视。本文建立了用用离子色谱法测定茶叶氟的方法，并对国家标准物质进检测，获得了满意的结果。 关键词：茶叶，氟，离子色谱 1. 前言 茶是世界三大无酒精饮料之首，茶叶中的氟会影响到人体的健康[1－2]，茶叶中氟的含量监测越来越被人们重视，为了保证茶叶的饮用安全，我国农业部规定氟含量不超过200mg/kg[3]。以往测定茶叶中的氟用离子选择电极法[4]，本文建立了离子色谱法测定茶叶中氟的方法，该方法灵敏度高，准确性高，精度高，稳定性好，检测限低，运用此方法对标准物质进行监测获得了满意结果。 2. 实验部分 2.1 仪器及试剂 Metrohm MIC 离子色谱仪（瑞士万通），配有819电导检测器、化学抑制器、818低脉冲串联式双活塞往复泵、电子六通进样阀、833双通道化学抑制泵。 茶叶标准样：国家一级茶叶标准物质GBW 07605（GSV－4），氟含量参考值320±31µg/g 国家标准物质研究中心。100ppm氟离子标准溶液：基准，国家标准物质研究中心。Na2CO3：基准，天津市化学试剂研究所。NaHCO3：基准，天津市光复精细化工研究所。KOH：优级纯。溶液均用电阻率大于18M超纯水配制。 2.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep A Supp 5-250 阴离子分析柱，Metrosep Supp4/5 Guard 保护柱；流动相：3.2 mmol/L Na2CO3/1.0 mmol/L NaHCO3，流速：0.7mL/min。进样体积：20μL。 3. 分析步骤 3.1 样品制备 准确称取茶叶标准试样0.5g（精确到0.0001g）于铂金坩锅（50mL）中，加入1.0gKOH固体(±0.1g)，置于马弗炉中先升至200℃KOH溶解和试样充分混合。最后升到500℃灼烧10min，待冷却后用去离子水溶解样品，经少量多次冲洗转移至100mL容量瓶中，定容，静置取上层清夜，经0.45µm微孔滤膜过滤后进样。空白同时同样处理。 3.2 标准曲线 取1.5mL、100ppm的氟离子标准溶液到100mL容量瓶中，加入1.3g优级纯的KOH，用超纯水稀释到100mL，配成1.5ppm的标准溶液。用离子色谱测定，做单点曲线。 3.3 样品测定 茶叶标准样品制备液经0.45µm的滤膜过滤后进入色谱仪分析，根据样品的色谱峰面积大小由软件直接计算出含量。 4. 分析结果 4.1 方法的精确度和准确度 将标准样品制备液重复测定6次，测定结果均在标准样参考值偏差范围（320±31µg/g）内。计算6次测定结果的相对标准偏差（RSD）。结果见表1。KOH空白溶液和样品溶液的色谱图如图1和图2所示。 表1 茶叶中F含量测定结果 样品 1 2 3 4 5 6 RSD（%） F（µg/g） 307 334 331 333 329 339 3.41 图1 KOH空白溶液色谱图 图2 样品溶液色谱图 5. 结论 本文对离子色谱法测定茶叶中氟的方法进行了探讨。测定结果表明，该方法测定结果准确性高，精度高，稳定性好。 参考文献 [1] 汪禄祥，张云倩 茶叶中的氟对人体健康的影响 云南科技管理 [2] 李旭玫 茶叶中氟含量的研究及对人体健康的影响 中国茶叶加工 [3] 茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量（p4Y659－2003） [4] 茶叶中氟含量的测定方法氟离子选择电极法（NY/T838－2004）