食品中有机磷农药检测方案(液相色谱仪)

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苏州市莱顿科学仪器有限公司www.laidun17.com www.sepu17.cn TEL：0512-66325740 Agilent 6820气相色谱仪/氮磷检测器测定食品中的有机磷农药残留 前言 为了提高粮食产量，有机合成农药广泛地应用于现代农业生产中。由于农药稳定的化学性质或不适当使用，农药残留超标现象经常发生。近年来由于蔬菜中农药残留过高引发的食物中毒屡见报道，使得人们对农药残留引发的食品安全问题十分关注。在中国，有机磷农药占全部农药使用量的70 ％以上，广泛的用于粮食，蔬菜和水果等作物1。我国已经对二十七个有机磷农药设定最高残留限量，并制定了相应的测定方法2。国家标准方法GB/T 5009.145-2003 使用气相色谱/氮磷检测器测定了16 种有机磷农药和4 种氨基甲酸酯。本文介绍了使用安捷伦带氮磷检测器的6820 气相色谱仪测定了常用的甲胺磷等15 种有机磷农药。 实验部分 本实验在配置有分流/不分流毛细管柱进样口，氮磷检测器（NPD）Agilent 6820 气相色谱仪（GC）上进行。分流/不分流进样口使用Agilent 脱活不分流衬管（部件号5 183-4696 ）和适合手动进样的Agilent 高级绿色进样隔垫（部件号：5183-4759 ）。Agilent Cerity NDS 色谱软件用于6820 GC 的仪器控制，信号采集和数据处理。10μL 微量注射器手动进样。色谱条件见表1 。本实验中，所有有机磷农药配制在丙酮溶液中。 结果和讨论 校正曲线 图1 是按表1 中所列色谱条件下1 ppm 15 种有机磷农药的色谱图。15 种有机磷农药基本得到分离，但毒死蜱和对硫磷在HP-5ms 色谱柱上不能分离。各个色谱峰所对应的化合物见表2 。图2 是以敌敌畏为例的校正曲线，所有化合物在1-500ppb 范围内均有良好的线性关系。 检出限 图3 是10 ppb 有机磷农药的色谱图，所有的化合物信号都很容易地定量。事实上，除活性较强的甲胺磷，乙酰甲胺磷和久效磷外，大部分化合物在1 ppb 都有明显的峰。响应系数最低的乙酰甲胺磷在10 ppb 浓度下还有足够的信噪比。氮磷检测器的检出限能够满足食品中有机磷农药残留限量测定的要求。 进样溶剂 　　样品处理过程中经常使用含卤素的有机溶剂。由于含卤素的有机溶剂能改变铷珠周围的化学环境，导致测定随后流出的待测的分析物的灵敏度急剧降低。虽然该灵敏度会逐渐恢复，但影响铷珠寿命3。如果待测物在样品处理最后一步是溶解在含卤素的溶剂中，在进样分析前，最好将溶剂置换为丙酮或者正己烷。 结论 　　Agilent 6820 气相色谱仪／氮磷检测器能够满足有机磷农药残留限量所要求的测定灵敏度。在1-500 ppb 浓度范围内，峰面积对浓度呈现良好的线性关系。 第1页 共4页