药用辅料中氮检测方案(定氮仪)

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Manon海能仪器民族仪器 品质典范 海能仪器：药用辅料中氮含量检测的产品配置单(凯氏定氮仪) 前言 药用辅料，是指为使药物制成适宜的剂型而加入的其它所有物料的总总。药用辅料应无生理活性，其性质应稳定而不与药物发生反应，应不影响药物的含量测定。部分药用辅料要求对其氮含量进行测定，下面我就为大家介绍药用辅料中氮含量的测定。 实验部分 1.2.3氧氧化钠溶液：质量分数40%。 1.1仪器与设备 1.2.4溴甲绿绿-甲基红混合指示剂：将溴甲 K1100F 全自动凯氏定氮仪 酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L) SH 420F 石墨消解仪 按5：1体积比临时混合摇匀备用。 1.2.5催化剂片：3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片 1.3 实验过程 1.3.1取样 1.2试剂与耗材 实验中涉及到的试剂，均为优级纯或分析纯；实验用水为无氨蒸馏水。 称量 0.1g的样品(精确至0.1mg)，加催化剂一片(或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g)，再沿瓶壁滴加硫酸8.0mL. 1.2.1盐酸或硫酸溶液： c(H*)=0.1mol/L ，标准滴定液。 1.3.2消解 1.2.2硼酸溶液：质量分数2%。 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，设定消解温度参数如下表： 温度(℃) 时间(min) 1 180 15 2 420 60 1 硼酸 25mL 稀释水 30mL 碱液 30mL 蒸馏量 5min 蒸汽流量 100% 4.4 仪器 温度曲线仅供参考 自动滴定并给出计算结果。 消化完毕后，将消化管取下冷却。 1.4.3上机测试 1.401×Mx(V-V)N%=氮含量W 待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上，开始蒸馏滴定。定氮仪设置程序如下： 式中：M-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) VO-空白样滴定标准酸消耗量(mL) 结果与讨论 V-样品滴定标准酸消耗量(mL) 编号 取样量 氮含量 平均值 药物辅料1 1 0.10066g 12.8315% 12.8589% 2 0.09969g 12.8061% 3 0.10030g 12.9390% 药物辅料2 1 0.10123g 11.7875% 11.7656% 2 0.10064g 11.7865% 3 0.10036g 11.7229% 前言药用辅料，是指为使药物制成适宜的剂型而加入的其它所有物料的总称。药用辅料应无生理活性，其性质应稳定而不与药物发生反应，应不影响药物的含量测定。部分药用辅料要求对其氮含量进行测定，下面我就为大家介绍药用辅料中氮含量的测定。