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13.07.200212：38：03 丁腈橡胶(NBR)硫化过程的 TGA-MS联用气体分析 1.实验目的：： TGA-MS 联用可分析很少量的出出气体，以NBR 的硫化反应为例来说明。。 2.样品：50%聚合物含量的未硫化 NBR。 3.测试仪器：与Inficon ThermoStar质谱仪联用的梅特勒-托利多 TGA/SDTA851e。70 pL氧化铝甘埚。 4.样品制备：从原始材料上切下5片，每片重约10mg。 5. TGA测试：氩气下以10K/min 从35°C升温至300°C. 6.计算：如图所示，DTG 曲线呈现135°C至185°C间与化化反应相关联的一个肩，用垂直线标示该区域。质量变化达达约0.1%。产生的极少量的气体用质谱来分析。 为了说明，显示了若干离子的 MS 信号与温度的关系。某些曲线的纵坐标乘以一个放大因子F以增加显示效果。 m/z 可能的原因 说明 64 SO2 F=10 45 CHS 但也可能是 CHO2或 C2Hs：F=10 18 H2O 水，F=0.1 17 OH 水， F=1 12 C F=10 2 H2 7.解释： 可以观察到， m/z2曲线与 TGA曲线相似。每一个失失都有氢。m/z 离子17和18与失水有关，信号强度随着温度升高而下降，但在硫化区域呈现清晰的峰。逐渐失水的原因有两个，首先，当加入样品时，大气水进入 TGA。通过测试开始前长时间吹扫能减少该效应。第2，在该温度范围，样品本身失去水分。但是，垂直线标示的温度范围的峰表明，水是在硫化反应中产生的。 m/z离子12是释放碳和碳氢化合物的特征。在硫化前，该信号几乎不可能检测到。然而可观察到一个与硫化反应完全一致的明确的台阶。在更高的温度，其它含碳化合物逸出。 m/z 64 和45离子表示在硫化反应过程中有含硫化合物释放。 8.结论： TGA-MS测试能得到关于硫化反应过程中发生的化学过程的信息。用这种方法能分析浓度很低的气体。 对该化学反应的更详细分析需要计算比这里所测的多得多的MS信号，不过，这将超出本书的范围。 TGAMS of a Vul canization Reaction
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梅特勒托利多为您提供《丁腈橡胶中硫化过程热分析检测方案(同步热分析仪)》，该方案主要用于丁腈橡胶中硫化过程热分析检测，参考标准《暂无》，《丁腈橡胶中硫化过程热分析检测方案(同步热分析仪)》用到的仪器有梅特勒托利多 TGA/DSC1 同步热分析仪 专业型热分析仪、梅特勒托利多 TGA/DSC 1/1100 TGA热重分析仪 热分析仪、梅特勒托利多 TGA/DSC 1/1600 高温TGA热重分析仪 热分析仪、梅特勒托利多 TGA/DSC1至尊型 同步热分析仪。
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