非导电材料中降解效应检测方案(扫描电镜)

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PHENOMWORLD飞 纳 电 镜 扫描电镜下样品降解效应：产生原因及解决办法 发布者：飞纳电镜 当使用扫描电子显微镜(SEM)时，随着观察时间增加，电子束可以永久改变甚至降解在被观察样品。我们并不喜欢这种降解过程，因为它会改变或甚至破坏观察细节，从而影响实验结果。本文会讲述降解效应的产生原因以及解决办法。 在扫描电镜 SEM 中是使用聚焦电子束扫描样品表面，获取信号并处理来获得图像。电子由灯丝产生并被高压电场加速。高压一般在 1kV 至30kV 之间，典型的束流一般在纳安范围。 经过高压加速的电子与样品表面相互作用，对于不导电样品，这种相互作用可能损害样品和降解样品。该过程表现为样品表面产生的裂纹，或者是材料熔化甚至沸腾。降解速度随加速电压，观察束流和放大倍数的变化而变化。 PHENOMWORLD飞 纳 电 镜 图1：不同种类非导电材料的降解现象 对于那些看起来像是熔化或沸腾了的样品，你可能会认为是由于材料被电子束加热导致的。 然而实际模拟结果表明，只有对于极端案例，温度才会达到材料的熔点。在这些极端案例中，是用极大束流、极高倍数聚焦极低热导系数的样品。不过，在低束流和低放大倍数下也可以发生降解效应，只是需要的时间更久些。 是什么原因导致降解效应? 入射电子照射到样品上之后，与样品原子中的电子发生相互作用。如果价电子碰巧被激发，它将留下一个空穴。该电子空穴必须在100飞秒内(即原子振动周期)被另一个电子填充，否则化学键将断裂。在导电材料中，这不是问题，因为电子空穴填充在1飞秒 (fs)内。但是对于非导电材料，可能需要多达几微秒来填充电子空穴，导致化学键被破坏，进而改变化学材料及其形态。 如何减缓降解效应? 降解速度因材料不同而有很大差异，有些样品你可能根本看不到。如果样品降解并且会干扰您的结果，那么这里有一些提示可以减缓降解： 用喷金设备溅射金膜涂覆样品以减缓降解。金膜越厚，效果越好。但要小心，不要用金膜遮盖细节。 降低电流和加速电压。 在样品的非重要区域调整拍照参数(例如对焦和对比度)。当设置好之后，移动到目标区域，立即拍照并迅速离开，这样就尽可能减少了电子束照射时间。 关键词：SEM， 样品制备，荷电效应 关于作者 Ruud Bernsen Ruud Bernsen 是 Phenom-World 的技术销售工程师，后者是全球领先的台式扫描电子显微镜供应商。他面向荷兰的客户提供培训和产品支持。此外，Ruud 还为企业和高校安排产品的应用演示，介绍 Phenom 系列产品的广泛应用案例。 当使用扫描电子显微镜（SEM）时，随着观察时间增加，电子束可以永久改变甚至降解在被观察样品。我们并不喜欢这种降解过程，因为它会改变或甚至破坏观察细节，从而影响实验结果。本文会讲述降解效应的产生原因以及解决办法。在扫描电镜 SEM 中是使用聚焦电子束扫描样品表面，获取信号并处理来获得图像。电子由灯丝产生并被高压电场加速。高压一般在 1 kV 至 30 kV 之间，典型的束流一般在纳安范围。经过高压加速的电子与样品表面相互作用，对于不导电样品，这种相互作用可能损害样品和降解样品。该过程表现为样品表面产生的裂纹，或者是材料熔化甚至沸腾。降解速度随加速电压，观察束流和放大倍数的变化而变化。图1：不同种类非导电材料的降解现象对于那些看起来像是熔化或沸腾了的样品，你可能会认为是由于材料被电子束加热导致的。 然而实际模拟结果表明，只有对于极端案例，温度才会达到材料的熔点。在这些极端案例中，是用极大束流、极高倍数聚焦极低热导系数的样品。不过，在低束流和低放大倍数下也可以发生降解效应，只是需要的时间更久些。 是什么原因导致降解效应？入射电子照射到样品上之后，与样品原子中的电子发生相互作用。如果价电子碰巧被激发，它将留下一个空穴。该电子空穴必须在 100 飞秒内（即原子振动周期）被另一个电子填充，否则化学键将断裂。在导电材料中，这不是问题，因为电子空穴填充在 1 飞秒（fs）内。但是对于非导电材料，可能需要多达几微秒来填充电子空穴，导致化学键被破坏，进而改变化学材料及其形态。 如何减缓降解效应?降解速度因材料不同而有很大差异，有些样品你可能根本看不到。如果样品降解并且会干扰您的结果，那么这里有一些提示可以减缓降解：用喷金设备溅射金膜涂覆样品以减缓降解。金膜越厚，效果越好。但要小心，不要用金膜遮盖细节。降低电流和加速电压。在样品的非重要区域调整拍照参数（例如对焦和对比度）。当设置好之后，移动到目标区域，立即拍照并迅速离开，这样就尽可能减少了电子束照射时间。