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食用植物油中17种塑化剂的测定 2016-1-14 摘要:本文建立了固相萃取-气相色谱-质谱法检测植物油中的17种塑化剂(包括邻苯二甲酸二异壬酯)的方法。本研究所用方法与GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》比较,不仅适用于邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的检测,同时净化效果能有效去除油脂及色素的干扰,明显降低方法检出限,且操作简单、溶剂用量小、重现型好。 目前,关于塑化剂的检测方法研究已比较多,但大多关于白酒、饮料或基质不复杂的食品类别,而基质复杂、干扰严重的植物油样品中塑化剂的方法研究相对较少。本文在GB/T 21911-2008的基础上对17种塑化剂的测定进行了研究。 1 样品处理 准确称取0.5g植物油,置于10ml具塞玻璃离心管中,加入5ml正己烷饱和乙腈,漩涡2min,4000r/min离心2min;将上清液转移至另一干净10ml具塞玻璃离心管中,重复提取一次;将上清液合并,40℃水浴下氮气吹近干,加入1ml丙酮,混匀,作为待净化液。 在本操作中需要氮吹至近干,恒奥公司自动氮吹浓缩仪可同时处理多个样品,并定量浓缩至1/0.5ml,满足实验的需要,同时提高实验的平行性及可重复性。其主要特点有: ●使用PTC加热元件,水浴均匀且运行可靠,内部热循环装置可提高水温一致性 ●各路均可以电磁阀、阀堵控制开通路数 ●数显定时,定时时间到自动关断加热,无需工作人员看管 ●带有气体排除设计,通过软管道排除水蒸气及被蒸发的液体 ●试管支架品种多,适用各种试管尺寸 ●选用先进的光导纤维传感器控制样品1mL、0.5mL自动关断并报警 ●采用氮气漩涡旋转吹扫技术,有效增加吹扫面积,并减缓气流避免飞溅 另外,恒奥公司还有如下氮吹装置: 2 样品净化 分别用5ml甲醇、丙酮活化PAE 30006-G固相萃取柱;将待净化液全部上样,待净化液全部流出时,用10ml丙酮洗脱,10ml具塞玻璃离心管接收全部洗脱液,将洗脱液于40℃水浴下氮气吹干,加入1ml正己烷,涡旋混合1min,4000r/min离心2min,取上清液进气相色谱-质谱法测定。空白试验按照上诉方法进行。 本步操作需要对样品进行净化,我公司的数控固相萃取系统,采用蠕动泵的设计,可对样品进行正压洗脱,并且能够精确控制萃取速度,保证实验的准确性 以及可重复性。另外,恒奥公司还有如下萃取装置: 3 GC-MS检测样品 3.1 标准溶液的配置 DINP以正己烷为溶剂配成浓度为100ug/ml,其他16种PAE以正己烷为溶剂配成10ug/ml的标准储备液;准确移取储备液,配置成标准系列溶液,使DINP的标准曲线工作范围为2.0-100ug/ml,其他PAEs标准曲线工作范围为0.2-10.0ug/ml。 3.2气相色谱条件 色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱(30m*0.25mm,0.25um)或相当型号色谱柱 进样口:250℃ 升温程序:初始温度60℃,保持1min,20℃/min升温至220℃,保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持10min 载气:氦气(纯度≥99.999%),流速1ml/min 进样方式:不分流进样 进样量:1ul 3.3质谱条件 GC-MS接口温度:280℃ 离子源温度:230℃ 四级杆温度:150℃ 电离方式:电子轰击源 电离能量:70eV 检测方式:离子扫描模式(SIM) 溶剂延迟:5min 检测离子参见下表: 4 结果与分析 本方法的最低检出限(LOD)为取一低密度的标准溶液加入空白植物油样品, 重复测定6次,以3倍信噪比时PAEs浓度计算出17种PAEs方法最低LOD,计 算结果见下表: 食用油中平均回收率及精密度见下表:
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天津市恒奥科技发展有限公司为您提供《食用植物油中塑化剂DHXP检测方案(固相萃取仪)》,该方案主要用于食用植物油中非法添加检测,参考标准《暂无》,《食用植物油中塑化剂DHXP检测方案(固相萃取仪)》用到的仪器有恒奥多功能数控固相萃取系统HSE-08A、恒奥全自动平行浓缩仪HAC、恒奥小型涡旋振荡器HMS-350。
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