聚合物中阻燃剂检测方案(微波萃取仪)

智能文字提取功能测试中

：：： Application Report 微波萃取(MAE)聚合物中溴化阻燃剂 RoHS指令(危险物质限量)2006年7月于欧盟生效，限制电子及设备中的6种危险物质：铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯(PBB)及多溴联苯醚(PBDE). 以上提到的多溴类化合物一般用来作阻燃剂，需用溶剂提取技术萃取，用GC-MS测定。 相反，其低溴化同源像五溴二苯醚或八溴二苯醚，十溴联苯醚(仍然是允许的。由于其高的分子量和它的疏水性，它被假定为惰性。 然而，对阻燃剂的生物利用度和生物蓄积性的问题成为很热的研究课题。此外，必须考虑脱溴可能产生潜在的有毒产品。因此，需要指出监控十溴二苯醚是必要的，不仅在环境样品。 相比传统的索氏提取法，微波萃取能够克服其众所周知的时间和溶剂大量消耗。 为此，从两种聚合物-聚乙烯和聚苯乙烯-对十溴二苯醚的微波萃取测定方法被开发， Box-Behnken设计1。 2仪器 AntonPaar公司开发的MW3000 SOLV微波辅助萃取、Multiwave PRO SOLV的前身，配备16SOLVMF100转子。使用相同的转子和附件的方法可完美的移植到Multiwave PRO SOLV. 为了进行比较，在100毫升索氏萃取反应器中加70毫升甲苯6h， 运行超过100提取周期。测定是Agilent 1100系列液相色谱， GraceSmart RP18，5p，150毫米×6毫米标准反相柱。提取物可以离心后直接注入。 3实验 样品(250mg)： 。用2-3毫米直径聚乙烯(PE)和聚苯乙烯(PS)的颗粒，含终浓度为2%的十溴二苯醚为唯一阻燃剂。 松材料同上，但含量约0.5%十溴二苯醚 ● 为这两种材料的颗粒被用于进一步的实验，无任何额外的前处理。 通过微波辅助氧燃烧和随后的IC分析确定十溴二苯醚的精确浓度。 试剂： ·甲苯(ultra-resi analyzed) 分析流程： 1.称样到反应管 2. 5mL 甲醇和15mL 甲苯 3.加磁子 4.开始萃取(图1) Fig. 1 Multiwave PRO SOLV 程序(红外温度：125℃) 5.冷却之后，在通风橱内打开反应管 6.转移到离心管并在2500转/分钟至少5分钟 7.取上清液待测 4 结果 表1：微波萃取 Sample Recovery(%) PE， 2% DecaBDE 95.1±1.3 PS， 2% DecaBDE 91.1±1.3 PE， 0.5% DecaBDE 92.4±1.4 PS，0.5%DecaBDE 84.5±1.1 表2：索氏萃取 Sample Recovery (%) PE， 2% DecaBDE 73.4±4.9 PS， 2% DecaBDE 70.8±4.6 Fig.2回收率对比 5结论 Multiwave 3000 ：SOLV， 等同于MultiwavePRO SOLV， 两种聚合物中得到十溴二苯醚阻燃剂的优化方法 与标准的索氏萃取相比，此方法有以下几个优势 消耗耗：苯微波辅助萃取使用20毫升甲苯和甲醇的混合物代替。甲醇提供了必要的微波吸收，从而不需要加热附件。 。提取时间短：微波辅助萃取用了不到1.5小时(包括冷却)，与索氏提取法相比节省时间超过4倍。 ·夏更高的回收率：较长的提取时间，索氏提取率回收只约70%。相反， MAE程序提供更高的回收率，这证明了MW3000)SOLV和MW PROSOLV的优良的萃取效率。 此提取方法也将作为含不同种多溴联苯醚的聚合物的提取一个很好的起点。 65 参考文献 A. Ranz et al.Talanta，2008，76，102-106Contact Anton Paar GmbH： Tel： +43 316 257-0 Fax： +43 316257257 asc@anton-paar.com www.anton-paar.com DAN-Awww.anton-paar.com 微波萃取聚合物中阻燃剂