动物性食品中倍硫磷检测方案(气相色谱仪)

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GC/FPD 方法测定有机磷农药残留 珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 方法概要： 参考 GB/T 5009.161-2003建立本法。适用于检测动物性食品中甲胺磷、敌敌畏、久效磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、三唑啉等8种有机磷农药的多组分残留。 仪器参数： Clarus 580 GC FPD 色谱柱： Elite-5：30m*0.32mm*0.25um GC： Clarus 进样量：不分流进样1ul 进样口温度：250℃ 载气：氮气， 3ml/min 升温程序：100℃(1min) 10℃/min 220℃ (0.5min) 10℃/min 300℃(10min) FPD： 250℃ H2 70ml/min， Air 140ml/min 标准样品制备： 标准品：100ug/ml丙酮中甲胺磷、100ug/ml 丙酮中敌敌畏、100ug/ml丙酮中久效磷、100ug/ml丙酮中乐果、100ug/ml 丙酮中甲基对硫磷、100ug/ml 丙酮中马拉硫磷、100ug/ml丙酮中倍硫磷和 100ug/ml 丙酮中三唑啉。 将以上8种标准品分别用丙酮稀释至10ug/ml，混合后稀释成 1ug/ml 混合标准溶液， 由1ug/ml混合标液依次稀释为以下浓度： 0.5ug/ml，0.2ug/ml，0.1ug/ml，0.05ug/ml。 标准品色谱图： 混合标准样品色谱图： 校准曲线： 标准曲线浓度点依次为 0.05ug/ml， 0.1ug/ml，0.2ug/ml， 0.5ug/ml， 1ug/ml。 曲线类型为1阶线性拟合，不过原点。 R-平方=0.999602 R=0.999801 R-平方=0.997405 R=0.998702 R-平方= 0.999902 R= 0.999951 方法检出限(MDL)： 将最低浓度点标准溶液重复分析七次，根据置信度99%统计系数计算方法检出限(MDL)： MDL=3.14*SDn=7 单位：ug/ml 甲胺磷 敌敌畏 久效磷 乐果 甲基对硫磷 马拉硫磷 倍硫磷 三唑磷 MDL 0.044 0.015 0.008 0.019 0.031 0.009 0.015 0.011 方法精密度： 0.5ppm 混合标准溶液重复7次分析汇总报告： 甲胺磷 敌敌畏 File 倍硫磷 保留时间峰面积 计算浓度值保留时间峰面积 三唑磷 计算浓度值保留时间峰面积 计算浓度值 计算浓度值保留时间 峰面积 计算浓度值 久效磷 Name [min] (ug/ml) (ug/ml) [min1 [min1 (ug/ml) 计算浓度值 std mix 500ppb_001.rst 13.04339687 0.457 0.444 12.63416150 0.465 14.71312323 (ug/ml> 0.487 [min] (ug/ml) std mix 500ppb_002.rst 13.04 362047 0.495 0.473 12.63 442945 0.494 7.66337476 14.72316032 0.442 0.492 11.73 202452 0.546 std mix 500ppb_003.rst 13.04353655 0.525 0.462 12.63 450861 0.503 7.66371146 14.71311035 0.487 0.485 11.73229103 0.615 std mix 500ppb_004.rst 13.04349782 0.496 0.457 12.63 434885 0.485 7.66385352 14.72 320759 0.507 0.500 11.72 226469 0.608 std mix 500ppb_005.rst 13.04345854 0.505 0.452 12.63443587 0.495 7.67 364465 14.72 312547 0.478 0.487 11.73 216987 0.583 std mix 500ppb_006.rst 13.04347754 0.517 0.454 12.63 454304 0.506 7.66365947 14.72325943 0.480 0.508 11.73218579 0.587 std mix 500ppb_007.rst 13.04345947 0.509 0.452 12.63440203 0.491 7.67377593 14.72325576 0.496 0.507 11.73214040 0.576 平约 11.93334745 0.501 0.619 12.63 440419 0.491 7.66364697 12.94259126 0.479 0.534 11.73 227655 0.611 平约 7.34 191969 10.623 7.66366668 0.481 11.73219326 0.589 平约 13.04349247 0.456 14.72 317745 0.495 %RSD 0.02 2 1.998 0.01 2 1.987 峰面积重现性 RSD<5%，保留时间重现性 RSD<0.05%。 保留时间重现性：