梨，甘蓝，大米中农药速灭磷检测方案(气质联用仪)

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EWAI东西分析 GC-MS3100 在农药检测领域中的应用 董瑜慧1，雍炜2 1前言 农药是一类特殊的化学品，它既能造福于人类，但使用它的同时也会污染环境；同时通过食物链的传递会在人体内积累，危害人类的身体健康。气质联用技术具有先定性，后定量可避免假阳性检出的优势，已受到国内外分析工作者的一致认可。本文采用国产GC-MS3100 气质联用仪分析了蔬菜水果中的有机氯和有机磷农药，取得了比较理想的结果。 2实验部分 2.1仪器及材料 GC-MS 3100气相色谱质谱联用仪(北京东西分析仪器有限公司)；粉碎机 样品：梨，甘蓝，大米(市售)。 2.2 GC-MS分析条件 GC 条件：DB-5MS毛细管柱(30mx0.25mm×0.25pm)；进样量：1pL；载气为He (纯度≥99.99%)；进样口温度：250℃；色谱程序升温条件：以20℃/min的速度升至220℃，在以5℃/min的速度升至280℃，保留10min。 MS条件：离子源：EI源；离子源温度：250℃；扫描方式：定量采用 SIM 扫描，定性定量离子如表1所示。 2.3样品前处理 2.3.1提取 水果蔬菜：将水果或蔬菜切碎混匀。置于具塞锥形瓶中，脱水、脱色。加入二氯甲烷震 ( 作者简介：董瑜慧，女，硕士，主要从事仪器分析工作 ) 东西分析 摇，经滤纸过滤，氮吹至干，定容、备用。 大米经磨粉置于具塞锥形瓶中，加入氧化铝、活性炭及二氯甲烷，震摇过滤，滤液浓缩，定容，备用。 3结果与讨论 3.1标准曲线的绘制 配制系列浓度混标溶液，在上述分析条件下上机测定，以峰面积为纵坐标，相应的浓度为横坐标建立标准曲线，所得曲线方程，相关系数等如表2所示。 3.2回收率及精密度 在空白试样中添加标准溶液进行回收率试验.。22种农药回收率在 80.3%~117.0%之间，同时计算精密度，计算结果在表2中给出。 表1所检测农药定性定量离子 序号 农药名称 CAS 号 英文名称 定性离子 定量离子 敌敌畏 62-73-7 Phsphoric acid 79， 185 109 2 速灭磷 7786-34-7 Mevinphos 164，192 127 3 乙酰甲胺磷 30560-19-1 Acephate 94，183 136 4 丙线磷 13194-48-4 Ethoprophos 200，242 158 5 久效磷 6923-22-4 Monocrotophos 67，97 127 6 甲拌磷 56-38-2 Phorate 121，260 75 7 a-六六六 319-84-6 a-HCH 109，219 181 8 乐果 60-51-5 Dimethoate 87，93 125 9 β-六六六 319-85-7 β-HCH 109，219 181 10 y-六六六 58-89-9 Lindane 109，219 181 11 8-六六六 319-86-8 O-HCH 109，219 181 12 甲基对硫磷 298-00-0 Methyl parathion 200，246 263 13 七氯 76-44-8 Heptachlor 100，274 272 14 甲基嘧啶磷 29232-93-7 Pirimiphos methyl 276，290 305 15 倍硫磷 55-38-9 Fenthion 153，169 278 16 喹硫磷 13593-03-8 Quinalphos 157，298 146 17 P，P'-DDE 72-55-9 P，p'-DDE 316，246 318 18 氟硅唑 85509-19-9 Nustar 123，206 233 19 o，p'-DDT 789-02-9 0，p'-DDT 237，165 235 20 乙硫磷 563-12-2 Ethion 153，199 231 21 三唑磷 24017-47-8 Triazophos 172，257 161 22 p，p'-DDT 50-29-3 p，p'-DDT 245，165 235 表2所检测农药的标准曲线、回收率及精密度 序号 农药名称 保留时间 工作曲线 相关系数 浓度范围 回收率 检测限 RSD (R2) (%) (ppm) (%) 1 敌敌畏 6.06 y=45830x+3028. 0.9792 0.1~0.8 80~114.8 0.001 10.2 2 速灭磷 7.67 y=44507x+1882. 0.9958 0.1~0.8 105.2~11 0.005 4.45 3 乙酰甲胺磷 7.76 y=5827.7x-443.4 0.9906 0.1~0.8 82~88 0.02 3.69 4 丙线磷 10.83 y=19842x-328.6 0.9983 0.1~0.8 99.8~117 0.009 9.23 5 久效磷 10.28 y=15590x+535.3 0.9985 0.1~0.8 84.8~113 0.1 11.9 6 甲拌磷 10.63 y=49185x-230.1 0.9941 0.1~0.8 96.7~113 0.009 9.85 7 a-六六六 10.72 y=509610x-6158 0.9616 0.02~ 106.0~11 0.003 8.92 8 乐果 10.98 y=43790x-2538. 0.9857 0.1~0.8 110.7~11 0.05 3.10 9 β-六六六 11.35 y=181180x-2494. 0.9686 0.02~ 87.5~103 0.02 11.6 10 丫-六六六 11.58 y=410790x-6098. 0.9355 0.02~ 113~116. 0.02 3.11 11 8-六六六 12.14 y=534285x-7699. 0.9574 0.02~ 99.4~115 0.02 10.8 12 甲基对硫磷 13.18 y=40960x-785.6 0.9925 0.1~0.8 105.4~11 0.005 4.23 13 七氯 13.69 y=11295x+16.9 0.9878 0.02~ 80.3~118 0.01 13.2 14 甲基嘧啶磷 14.02 y=25315x-1409 0.9817 0.1~0.8 108.0~11 0.07 2.29 15 倍硫磷 14.55 y=25810x-1571. 0.992 0.1~0.8 81.0~115 0.015 11.4 16 喹硫磷 16.12 y=11570x-568.6 0.9984 0.1~0.8 86.4~111 0.025 7.86 17 p，p'-DDE 17.72 y=189655x-1118. 0.9443 0.02~ 80.8~114 0.001 11.1 18 氟硅唑 18.11 y=14579x+520.2 0.9966 0.1~0.8 81.9~123 0.010 11.0 19 o，p'-DDT 19.20 y=125285x-315.9 0.9742 0.02~ 115.5~12 0.004 3.23 20 乙硫磷 19.14 y=6841.2x+601. 0.9921 0.1~0.8 113.5~12 0.03 5.98 21 三唑磷 19.64 y=5386.5x-621 0.9946 0.4~0.8 103.1~11 0.1 6.15 22 P，p'-DDT 20.39 y=102995x-214.5 0.9909 0.02~ 93.4~122 0.004 10.2 3.3标准普图 东西分析 根据实验确定各种农药的保留时间，进行 SIM 离子监测，质谱扫描程序设定如下： 表33SIM 扫描时间程序 保留时间 扫描离子(m/z) 0.00-8.20 79，94，109，127，136，164，183，185，192 8.20-10.00 158，200，242 10.00-11.20 67，75，87，93，97，109，121，125，127，181，219，260 12.30-15.00 153，169，200，237，241，247，258，260，263，272，276，277，278，286，290，305，314，337 15.00-17.00 146，157，246，274，298，320 17.00-18.00 123，206，233，246，248，316，318 18.00-30.00 97，153，161，165，172，199，231，235，237，245，257 对此混标进行扫描，扫描结果如图1所示。 图1农药混标选择离子监测 TIC图 敌敌畏，2、速灭磷，3、乙酰甲胺磷，4、丙线磷，5、久效磷，6、甲拌磷， 7、a-六六六，8、乐果，9、β-六六六，10、Y-六六六，11、8-六六六，12、甲基对硫磷，13、七氯，14、甲基基啶磷，15、倍硫磷，16、喹硫磷，17、p，p'-DDE， 18、氟硅唑，19、o，p'-DDT，20、乙硫磷，21、三唑磷 ，22、p，p'-DDT(其中六六六，滴滴涕，甲基嘧啶磷的浓度为 0.1ppm 其他农药浓度为1.0ppm。) 图2大米样品的TIC图(农药未检出) 4结论 建立了同时检测22种农药的 GC-MS 分析方法。采用选择离子监测模式扫描，外标法定量。该方法回收率范围为80.3%~117.0%，在检测浓度范围内保持良好的线性，相对标准偏差小于12%，实验结果表明，国产 GC-MS3100 可以满足此方面的分析测试要求。 -· --