自来水和矿泉水中Ca元素检测方案(ICP-AES)

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LAAN-A-CP-C019岛津SHIMADZU News岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司http：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2016年9月 ApplicationNews ICP/MS Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 使用ICPMS-2030 对自来水和饮用水进行分析 sis of Tap Water and Drinking Water by ICPMS-2030No.JJ117 Analy 前言 Introduction 成人通常每天需要摄取2升的水。这些水基本上来自自来水或矿泉水等饮用水。根据各国规定，必须对饮用水中包含的元素进行检测。检查项目包括从钠(Na)、钙(Ca)等 10 mg/L以上的高浓度元素到砷(As)、铅(Pb) 等 10 ug/L以下的微量元素。因此，分析仪器的性能必须具备高灵敏度且测定范围广，且可同时分析各种目标元素。本文向您介绍使用岛津电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030 对自来水和矿泉水进行分析的示例。 ■样品 Sample ·自来水(神奈川县、京都府) ·市售矿泉水 样品预处理 Sample Preparation 将100mL样品倒入氟树脂制的烧杯内，再添加1mL的高纯度硝酸。用表面皿盖上后在加热板上加热2小时，并使其不沸腾。放冷到室温后转移到聚乙烯容器内，用超纯水定容到100mL 作为待测溶液。 在神奈川县的自来水内添加测定元素，制备加标回收试验样品。对于高浓度元素，用1%的硝酸溶液稀释至10倍，制备稀释试验溶液。 标准曲线样品是将混合标准溶液与单元素标准溶液 (1，000 mg/L) 进行适当稀释混合后制备而成。此时需要将标准曲线样品的酸浓度与测定样品的酸浓度保持一致。 仪器与测定条件 Instrument and Analytical Conditions 使用岛津电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030进行测定。表1为测定条件。ICPMS-2030不仅可以进行高灵敏度分析，而且还配置氦气碰撞系统，可以大幅度减少氩和氯导致的光谱干扰。另外，与传统的ICP-MS 相比，通过采用微型炬管和 Eco模式，还减少了氩气的消耗量，从而大幅度减少了运行成本。 分析 Analysis 根据标准曲线法对水质基准、目标设定项目、未知项目进行同时分析。向样品中分别添加 5 ug/L的内标元素铍(Be)、钴(Co)、家(Ga)、(Y)、钢(In)和铊(TI)。 ■分析结果 Analytical Results 表2为自来水和矿泉水的分析结果。由表可知，添加回收率和稀释试验结果良好，干扰也较少。 ■讨论 Discussion 去除光谱干扰 ICP-MS 因多原子离子的光谱干扰，会导致灵敏度降低或分析值产生误差。在水质分析方面，具有代表性的干扰有40Ar160 对于56Fe 光谱的干扰、40Ar35Cl对于 75As光谱的干扰，以及4Ar38Ar对于78Se 光谱的干扰。使用气气碰撞系统可去除这些干扰。 测定高浓度元素 测定高浓度样品将会缩短检测器的使用寿命。因此，使用碰撞系统来减少高浓度元素的计数，可减缓检测器的劣化。 此外，通过高温等离子体也能够对高浓度元素高效地进行离子化，从而取得良好的线性。 图1为钠和钙的标准曲线。由图可知， Ca 100 mg/L 和 Na200 mg/L 均取得了良好的线性，并且还实现了碱、碱土类元素与其他微量元素的高精度同时测定。 ( [参考资料] ) ( References ) ( ·水质基准的相关省令(2003年5月30日日本本生劳动省令第101号，2014年2月28日修订日本厚生劳动省令第15号) ) ( ·厚生劳动大臣依据水质基准相关省令的规定所制定的方法 ) ( (2003年7月22 日 日本厚生劳动省告示第261号，2015年3月12日修订日本厚生劳动省告告第56号) ) 表1测定条件 Analytical Conditions 仪器 ：ICPMS-2030 高频输出 ：1.2kW 等离子体气流量 ：8.0L/min 辅助气流量 ： 1.1L/min 载气流量 ： 0.70 L/min 采样深度 ：6.0mm 进样 雾化器，10 泵转速 ： 15rpm 雾化室 ：旋流雾室(电子冷法) 等离子体炬管 ：微型炬管 采样锥/分离锥 ：铜制 元素 基准值 检测限 神奈川自来水 京都自来水 矿泉水 单位 (ug/L) 定量结果 添加回收率% As 10 水质基准 0.006 0.12 104 0.3 6.64 B 1000 水质基准 0.05 15.9 103 15.1 46.6 Cd 3 水质基准 0.001 0.003 104 0.013 N.D. Cr 50 水质基准 0.003 0.61 106 0.031 0.011 Cu 1000 水质基准 0.02 2.63 103 2.18 N.D. Fe 300 水质基准 0.04 8.7 103 28.0 0.004 Pb 10 水质基准 0.0005 0.089 105 0.67 N.D. Se 10 水质基准 0.06 N.D. 103 N.D. N.D. Zn 1000 水质基准 0.003 4.7 99 108 0.026 AI 200(100) 水质基准(目标) 0.005 11.2 103 16.0 1.28 Mn 50(10) 水质基准(目标) 0.003 0.11 104 1.16 N.D. Ni 20 目标 0.006 2.56 102 1.29 N.D. Sb 20 目标 0.001 0.010 102 0.116 1.25 U 2 目标 0.00005 0.0163 108 0.0003 0.77 Mo 70 待讨论 0.003 1.10 92 1.44 1.44 单位(mg/L) 稀释试验结果% Na 200 水质基准 - 5.5 108 10.6 10.0 Ca 10~100 水质基准(目标) - 19.8 91 12.5 72.3 Mg 10~100 水质基准(目标) -一 6.4 91 2.04 24.2 K - 0.67 91 1.55 5.78 * N.D.：未检测到 *添加回收率%=(添加样品定定结果-样品定量结果)×100/添加浓度 *稀释试验结果%=样品定量结果×100/(稀释10倍的样品定量结果×稀释倍率) 图144Ca 和2Na的标准曲线 Calibration Curves for 44Ca and 2Na ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( 400-650-0439 ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 成年人的正常日耗水量约为2升，几乎全部由饮用水组成，如自来水和矿泉水。各国均有相关法规要求对饮用水的安全性和状况进行检测。检测项目包括如钠、钙等浓度在10 mg/L以上的高浓度元素以及如砷、铅等浓度在10 μg/L以下的痕量元素。因此，分析仪器必须能在相当宽的测定范围内正常运行，兼具高灵敏度，最好能同时测定这些需检测的元素。本文使用岛津的ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱分析测定自来水和矿泉水。