焦炉煤气中C2H4含量检测方案(气相色谱仪)

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气相色谱法测定焦炉煤气 贺志强张彩凤汪磊邵见李 (杭州捷岛科学仪器有限公司应用部) 摘要： GC1690T焦炉煤气专用分析仪是本公司自行设计研制的新斤-一代高性能分析仪器，仪器具有可靠稳定的流路控制，高灵敏度 TCD 检测器。仪器定性、定量精度高，广泛应用于焦炉煤气中CO、CO2、H2、02、N2、CH4、C2H4、C2H6、C2Hz等气体的工业分析。 一、方法原理： 如图1所示， GC1690T 焦炉煤气专用分析仪采用热导池检测器(TCD)，经由本公司生产的焦炉煤气专用色谱柱通过双柱切换后，将焦炉煤气中的各组分依次分离，利用不同物质的特性不同从而产生不同的响应值，并被色谱工作站记录。通过和已知组分含量的标准气进行比较，并使用校正因子校正后，计算各组分的含量。 焦炉煤气：简称焦炉气，是煤焦化过程得到的可燃气体。组成(体积%)为：氢气(55%~60%)、甲烷(23%~27%)、一氧化碳(5%~8%)、C2以上不饱和烃(2%~4%)、二氧化碳(1.5%~3%)、氧气(0.3%~0.8%))、氮气(3%~7%)。 图1.GC1690T气路流程图 二、所需仪器及材料： 1 GC1690T气相色谱仪(带TCD检测器)，由杭州捷岛科学仪器有限公司研发生产； 2. 色谱柱：焦炉煤气分析专用色谱柱，由杭州捷岛科学仪器有限公司生产； 3. 气体进样阀(十通阀)； 4. 标准气体：甲烷—25%、 氧化碳—7%、乙烯—2%、乙烷一1%、乙炔—0.3%、二氧化碳—2%、氧气—0.5%、氮气一5%。氢气平衡气(配制标气时，应以客户现场样品为准)，若担心危险，标气里可以不配制氧气，另外单配(如氧气—0.5%，氮气做平衡气)。 5. 高纯氢气(作载气)。 三、分析条件： 色谱柱：焦炉煤气分析专用色谱柱(2支)； 载气：高纯氢气； 柱温：60℃； 气化室：100℃； TCD： 100℃： 柱后流量：15ml/min； 进样量：1ml。 四、实验步骤： 1. 标气：配制标气时，标气浓度应接近实际焦炉煤气浓度，通过十通阀静态进样， 采用保留时间定性，单点峰面积外标法定量，以达到快速工业分析的要求。 2. 样品气：用100ml 注射器取一满管焦炉煤气直接对十通阀进样，或者可用球囊采样袋取样，无论采用何种方式，注意现场取样时充分置换。 3. 关于氢气的浓度，可以用差减法得出，即100%一其他组分浓度%=氢气浓度%。 五、典型谱图： 图2.标准气中焦炉煤气气相色谱图(%) (从左向右色谱峰依次为：(1)二氧化碳，(2)乙烯，(3)乙烷，(4)氧气，(5)氮气，(6)甲烷，(7)一氧化碳) 六、结论： 本公司生产制造的 GC1690T 焦炉煤气专用仪析仪，采用焦炉煤气分析专用柱，通过双柱切换可以很好的分离焦炉煤气中的氢气、氧气、氮气、、 一一氧化碳、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等。在优化的仪器条件下，进样量1ml，采用峰面积或者峰高定量，保留时间定性，连续测定6次的相对标准偏差小于2%。 本方法操作简单，分析时间短，方法精度高，适合焦炉煤气的大量样品工业分析。 PDF 文件使用 "pdfFactory Pro"试用版本创建wwww.fineprint.cn