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[应用纪要]THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE.双氰胺线性范围0.5ppb~50ppb Waters 同时检测乳品中双氰胺和三聚氰胺的沃特世解决方案 丁娟娟纪英华赵嘉胤庄淑萁 沃特世科技(上海)有限公司 摘要:2008年,三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺,一时间震惊全国。自此,国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。 沃特世 (Waters)公司一直致力于保障人类的健康生活,第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法,以提高检测分析的有效性。 二氰二氨(双氰胺), 缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。化学式C,HN4。白色结晶粉末.可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。 NH, N 分析难点: 对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺,其主要难点在于虽然两者均为极性物质,都需要使用HILIC色谱分离模式,但根据之前的经验,三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好,而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺,并获得更好的峰形和灵敏度。 另一方面,传统的三聚氰胺方法是采用OasisMCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式,然而这种方法完全不适用于双氰胺;而Sep-Pak~AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集,但仍需开发一个更为快速的前处理方法。 三聚氰胺,俗称密胺、蛋白精,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等,不溶于丙酮、醚 H2N NH, 类,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。 实验方法: 仪器: Waters ACQUITY UPLC with XevoTQ-S 色谱柱: ACQUITY BEH Amide column, 1.7pum,2.1*150mm 流动相A:5mM甲酸铵0.1%甲酸水溶液 流动相B:乙腈 流充:0.4mL/min 柱温:35℃ 进样体积:5pL 梯度曲线: 流动相A 流动相B 曲线 0 min 3 97 2 min 3 97 6 3.2 min 20 80 6 4.2 min 30 70 6 4.5 min 3 97 6 7min 3 97 6 质谱参数: 毛细管电压: 2.5kv 脱溶剂气温度:500度 脱溶剂气流速:800L/Hr 碰撞气流速: 0.15mL/min 双氰胺 ESI+ 85>43 0.25 20 25 85>68 0.25 12 25 三聚氰胺 ESI+ 127>68 0.25 25 40 127>85 0.25 17 40 样品前处理方法: 为达到快速、高效的检测目的,本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。 Waters DisQuE样品制备流程如下: 本实验在未添加同位素内标的情况下,空白基质添加1ppb样品浓度,测得双氰胺平均回收率为83%,三聚氰胺平均回收率为71%。 实验结果: 基质加标1ppb时双氰胺信噪比 (S/N) 基质加标1ppb时三聚氰胺信噪比 (S/N) 图Calibration: 01 Mar 2013 18:07:25 三聚氰胺线性范围0.1ppb~10ppb 结论: 本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S, 开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法,此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物,经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样,不但峰形良好、不受基质干扰影响,灵敏度也完全满足检测要求。 为了达到快速、高效的分析目的,本文采用DisQuE基质分散样品制备盒,样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化,之后直接进样即可,无需挥干复溶。方法简单、快速,尤其对于大批量样品的检测,该方法可以大大提高分析效率。 在LCMSMS方法开发中,杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用,首先两种待测物均为极性化合物,反相色谱 无法保留, HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中, BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术, pH耐受范围广 (pH 1-10),为方法开发提供了更大的空间,且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。 订购信息: 方法包 订货号 描述 乳品中双氰胺和三聚氰胺UPLC分析方法包,包括: 186004802 BEH Amide,1.7um, 2.1x150mm 186004830 DisQuE 2mL基质分散净化管 乳品中双氰胺和三聚氰胺HPLC分析方法包,包括: 186006724 XBridge Amide XP,2.5um, 2.1x150mm 186004830 DisQuE 2mL基质分散净化管 过滤膜和样品瓶: WAT097962 GHP过滤膜 186000307C LCMS 认证样品瓶 THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 2013年沃特世公司。印制于中国。2013年03月 沃特斯中国有限公司沃特世科技(上海)有限公司 北京:010-52093866 上海:021-6156 2666 广州:020-2829 6555 成都:028-65545999 香港:852-29641800 ( 免费售后服务热线:800(400)8202676 WWW.waters.com )
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沃特世科技(上海)有限公司(Waters)为您提供《乳制品中双氰胺检测方案(液质联用仪)》,该方案主要用于液体乳中非法添加检测,参考标准《暂无》,《乳制品中双氰胺检测方案(液质联用仪)》用到的仪器有Waters Xevo TQ-S 三重四极杆质谱。
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