空气中锑检测方案(ICP-AES)

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岛津应用数据集光谱分析 No.ICPE-9000 ICP-AES法测定空气细颗粒物中的有害元素 摘要：参考GB/T11739方法标准， 使用ICP-AES法分别测定了细颗粒物样品中重金属和硫元素含量。实验结果表明，各元素回收率和重复性良好；质控样品铅、镉、锰、锌线性关系及重复性良好，质控滤膜测定结果与标定值吻合，各元素的方法检出限良好。该方法快速高效，定量准确，适用于空气中细颗粒物无机元素的检测。 空气中的颗粒物里，粒径小于2.5微米的细粒子，被称为细颗粒物(俗称为 PM2.5)。2011年11月，《环境空气质量标准》将PM2.5纳入常规空气质量评价， PM2.5年和24小时平均浓度限值被定为分别定为每立方米 0.035毫克和每立方米 0.075 毫克。细颗粒物中，铅、锰、镉、锑、锶、砷、镍、硫酸盐、多环芳烃等含量较高，有害物质且在大气中的停留时间长、输送距离远。细颗粒物被吸入人体后会直接深入到肺部的气体交换器官，干扰肺部的气 体交换，引发包括哮喘、支气管炎和心血管病等方面的疾病，对人健康危害极大。对于 PM25的重金属进行检测，」，一方面可以了解其有毒重金属的含量，有针对性的对可能对健康造成的危害进行防治，另一方面更重要的意义在于，重金属含量的变化对于 PM2.5的来源分析是非常有意义的提示。本文参考 GB/T 11739，使用 ICP-AES 法测定了空气细颗粒物样品中重金属和硫元素含量。 岛津 ICPE-9000等离子体发射光谱仪 1.2实验器皿及试剂 实验中所用水为超纯去离子水；玻璃器皿于硝酸溶液浸泡24小时；质控滤膜标准品 GBW(E)080212(中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所)。 1.3样品采集和样品的前处理 在建筑物顶层，使用中流量颗粒采样器及相应切割器和 Waterman 公司 90 mm 石英滤膜，以0.1 m /min 的流量采气288 m (48h)， 收集细颗粒物样品。大气压和温度数据用采样器记录均值。测定前滤膜干燥恒温24小时，称重并记录。采样完成后，样品滤膜密封送回实验室干燥器恒温干燥24小时后，取出称重记录。 取细颗粒物采样滤膜置于50 mL刻度离心管底部，加入5%硝酸溶液20 mL 浸没截取的滤膜，拧紧离心管的螺旋盖，于通风橱里70℃水浴超声浸提3h。浸提后取出放至室温，浸提液 用 0.45 um 滤头过滤，向离心管中加入少量去离子水清洗内壁并过滤，合并滤液转移至50 mL容量瓶中，以去离子水定容，振荡混匀，备用。同时取未采样滤膜同时制备样品空白，并另取空白滤膜做加标回收实验。 1.4仪器参数和分析线的选择 按照表1，制备各元素的混合标准溶液，含5%硝酸(与样品中酸度一致)。 表1不同元素标准曲线浓度 元素 浓度(mg/L) As 0.00 0.05 0.10 0.50 Pb 0.00 0.05 0.10 0.50 Co 0.00 0.05 0.10 0.50 Cd 0.00 0.05 0.10 0.10 Cr 0.00 0.05 0.10 0.50 Cu 0.00 0.50 1.00 5.00 Fe 0.00 0.50 1.00 5.00 Mg 0.00 0.50 1.00 5.00 Mn 0.00 0.50 1.00 5.00 Zn 0.00 0.50 1.00 5.00 Al 0.00 0.50 1.00 5.00 0.00 0.05 0.10 0.50 Sr 0.00 0.10 0.50 1.00 Ca 0.00 2.00 10.0 20.0 Ni 0.00 0.10 0.50 1.00 0.00 25.0 100 200 根据不同的元素的灵敏度和在样品中的含量，确定各元素选用观测方式等仪器参数。Zn， Fe，Mg，Mn， Ca， Sr 等6个元素灵敏度较高，或在样品中含量较高，使用纵向观测条件；其它金属元素在样品中含量较低，使用灵敏度较高的轴向观测条件。岛津ICPE-9000 可以轴向、纵向两种方式同时采集数据。按表2仪器工作条件，使用标准曲线法计算结果。 表2仪器工作条件 观测 等离子体气 辅助气 载气 高频频率 高频输出功率 矩管 雾化器 方向 (L/min) (L/min) (L/min) (MHz) (kW) 类型 雾化室 轴向/纵向 10 0.6 0.7 27.12 1.2 Mini 同心 旋流 2.结果与讨论 2.1标准曲线与轮廓图 各元素的标准曲线如下： c R=0.99991 图1硫的标准曲线 图2锰的标准曲线 c 图3镍的标准曲线 图4镉的标准曲线 图5钙的标准曲线 图6钴的标准曲线 图7铜的标准曲线 图8铝的标准曲线 R=0.99991 图9钒的标准曲线 图10铁的标准曲线 c 图11伸的标准曲线 图12铬的标准曲线 c 图13镁的标准曲线 图14锌的标准曲线 图15的标准曲线 图16铅的标准曲线 2.2各元素谱峰轮廓图 部分元素的轮廓图如下： Mn 257.610 Best Cd214.438 Best 条件2 条件1 图17锰的谱峰轮廓图 图18镉的谱峰轮廓图 S 182.625 Best 条件1 As 197.262 Best条件1 图19硫的谱峰轮廓图 2.3方法的检出限 图20砷的谱峰轮廓图 对空白标准溶液的分析元素进行10次测定，取3倍的空白标准偏差除以标准曲线斜率即为各元素的检出限，其结果见表3。 表3各元素的检出限 元素 As Pb Cd Cr Cu Co Fe Zn 检出限(mg/L) 0.0085 0.0043 0.00060 0.00052 0.0011 0.00045 0.00090 0.00029 元素 Mn Mg Ca Ni Al Sr V S 检出限(mg/L) 0.0032 0.00080 0.00030 0.00094 0.0016 0.00023 0.00011 0.010 2.4样品测定结果 按实验方法对细颗粒物(PM2.5)样品以及 GBW(E) 080212质控滤膜样品进行分析。PM2.5样品分析结果见表4，质控滤膜样品分分结果见表5. 表4PM2.5中无机元素含量的测定 元素 As Pb Cd Cr Cu Co Fe Zn PM2.5测定浓度 (mg/L) 0.51 3.29 0.065 0.0716 2.00 0.0083 5.61 4.80 样品含量(ug/m) 0.089 0.57 0.0115 0.0035 0.35 0.0014 0.97 0.85 RSD% 0.23 0.53 2.76 0.36 0.33 3.08 4.26 6.02 元素 Mn Mg Ca Ni Al Sr S PM2.5测定浓度 (mg/L) 0.49 1.37 4.43 0.070 1.88 0.082 0.040 134 样品含量(ug/m) 0.085 0.24 0.77 0.012 0.32 0.014 0.0069 23.3 RSD% 4.39 4.46 4.99 1.11 0.02 2.49 0.41 0.45 表5质控滤膜 GBW(E) 080212测定结果及标准值 元素 Cd Mn Pb Zn 测定结果(ug/张) 16.93 68.34 15.45 293.0 GBW(E) 080212标准值(ug/张) 17.7±1.0 72±4 14.5±0.8 295±11 RSD (%) 0.75 0.31 0.33 1.65 2.5样品回收率结果 按实验方法处理空白滤膜，并另作滤膜加标实验。回收率结果请见表6。 表6回收率试验结果 元素 As Pb Cd Cr Cu Co Fe Zn 空白测定值(mg/L) 0.0046 0.0021 -0.0029 0.0202 0.080 0.001 0.17 0.005 添加浓度(mg/L) 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 1.00 添加后浓度(mg/L) 0.0978 0.0929 0.0933 0.116 0.172 0.0917 0.272 1.05 回收率(%) 93.2 90.8 95.1 95.8 91.7 90.6 102.0 99.5 元素 Mn Mg Ca Ni Al Sr V S 空白测定值(mg/L) 0.030 0.353 2.74 0.013 0.13 0.018 0.008 0.7 添加浓度(mg/L) 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 0.10 0.10 100 添加后浓度(mg/L) 0.939 1.28 3.74 0.921 1.06 0.11 0.0973 94.6 回收率(%) 90.9 92.7 100.0 90.8 93.0 92.1 96.5 93.9 3.)。结论 本文参考 GB/T 11739 方法标准，使用ICP-AES 法分别测定了细颗粒物样品中重金属元素已经流元素的含量。实验结果表明，各元素线性关系及重复性良好，质控滤膜测定结果与标定值吻合，各元素的方法检出限良好。该方法快速高效，定量准确，适用于快速评价细颗粒物无机元素的含量。