海参中水产及制品检测方案(定氮仪)

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民族仪器 品质典范 ianon海能仪义器器民族仪器 品质典范 海能仪器：海参中蛋白质含量测定的产品配置单(凯氏定氮仪) 前言 海参是海底动物群落中的一种，其含胆固醇低，脂肪含量相对少，是典型的高蛋白、低脂肪、低胆固醇食物。《GB 31602-2015食品安全国家标准干海参(2016-11-13实施)》中，明确规定干海参蛋白质含量不得少于40%。 实验部分 1.1实验原理 1.3 试剂与耗材 海参中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏，使氨析出，用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。 实验中涉及到的试剂，均为优级纯或分析纯；实验用水为无氨蒸馏水。 1.3.1盐酸或硫酸溶液：c(H*)=0. 1mol /L，标准滴定液。 1.2仪器与设备 1.3.2硼酸溶液：质量分数2%。 K1160 全自动凯氏定氮仪 1.3.3氢氧化钠溶液：质量分数40%。 SH 420F 石墨消解仪 1.3.4溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将溴甲 酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L) 按5：1体积比临时混合摇匀备用。 1.3.5催化剂片：3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片 1.4实验过程 1.4.1取样 准确称量0.2g的样品(精确至0.1mg)，加催化剂一片(或硫酸钾5g与硫酸铜0.5g)，再沿瓶壁滴加硫酸8.5mL。 1.4.2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉 上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，设定消解温 度参数如下表： 温度(℃) 时间(min) 1 180 10-15 2 300 10-15 3 420 60-90 温度曲线仅供参考 消化完毕后，将消化管取下冷却。 1.4.3上机测试 待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上，开始蒸馏滴定。定氮仪设置程序如下： 硼酸 25mL 稀释水 30mL 碱液 30mL 蒸馏量 5min 蒸汽流量 100% 1.4.4 仪器自动滴定并给出计算结果。 1.401×Mx(V-V)N%=氮含量 W蛋白质含量 P%=N%×6.25 式中：M-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) VO-空白样滴定标准酸消耗量(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL) 6.25-样品蛋白系数 结果与讨论 编号 取样量(g) 氮含量(%) 蛋白质含量(%) 平均值(%) 干海参 1 0.20340g 9.9598 62.2488 62.6752 2 0.20493g 10.0959 63.0993 3 0.20422g 10.0284 62.6775 使用凯氏定氮仪测试海参中蛋白质含量，结果准确，平行性良好。符合《GB 31602-2015食品安全国家标准干海参(2016-11-13实施)》中的要求。 前言海参是海底动物群落中的一种，其含胆固醇低，脂肪含量相对少，是典型的高蛋白、低脂肪、低胆固醇食物。《GB 31602-2015 食品安全国家标准 干海参（2016-11-13实施）》中，明确规定干海参蛋白质含量不得少于40%。