PP（聚丙烯）中热分解研究检测方案(红外光谱仪)

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TGA-FTIR 联用技术在PP 热解研究上的应用 摘要 PP(聚丙烯)无毒、无味，密度小，强度、刚度、硬度耐热性均优于低压聚乙烯，可在100℃左右使用。具有良好的介电性能和高频绝缘性且不受湿度影响，但低温时变脆，不耐磨、易老化。适于制作一般机械零件、耐腐蚀零件和绝缘零件。常见的酸、碱等有机溶剂对它几乎不起作用，可用于食具。PP在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态，所以研究其热降解机理是相当重要的。 1实验方法 1.1样品及仪器 PP(聚丙烯，颗粒状， Borealis 公司生产，工业品) FTIR-850 可加热气体室及传输线附件 TG 209 F1(德国耐驰公司) 1.2实验程序设定 1.2.1 TGA设定 气氛为 30ml/min 的高纯氮气 热重分析的起始温度为40℃(保持1min)， 以升温速率60℃/min 快速升至180℃，然后以20℃/min 升至600℃。 1.2.2可加热气体室及传输线温度设定 传输线接口温度为200℃ 传输线温度为210℃ 可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850 设定 分辨率为4cm1，测定范围4000-400cm1。 1.3实验方法 通气 30min 后， 在FTIR-850 软件中开启连续采集，采集间隔为 1min， 选择等待 trigger。 取又-—-粒 PP颗粒放入样品品埚中，按1.2设定好的实验程序运行 TGA 与 FTIR。 2实验结果与讨论 图1TG 曲线及其一阶导数曲线 从图1中可以看出， PP在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间，其热失重温度范围主要发生在390一500℃， DTG 曲线上只有一个失重峰，在470℃(18min)左右时，其热降解速率达到最大，说明PP的热降解是一步完成的，借助 FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。 图218min 时 PP的热降解气相产物的 FTIR 谱图 18min 时 2965cm1处的峰值达到最大，这和 DTG 曲线完全一致。从图2中可以看出，2965cm-1附近出现了很强的吸收峰，说明有 CH3-(2963 cm1，2879cm1)和-CH2-(2928cm1)，在890cm°1出现了烯烃的吸收峰，这两处为多种烷烃和多种烯烃的混合物，证明了PP的无规断链降解机理。 从以上结果可以看出， TGA-FTIR 联用技术是研究聚合物热降解行为或机理的一个有用工具。