卷烟烟气中丙酮检测方案(液相色谱仪)

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科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kjfx17.com 高效液相色谱仪测定卷烟烟气中低分子醛酮类化合物 目前在卷烟烟气的气相中至少已发现有20种醛和6种酮，其中含量最高的是甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛、巴豆醛、糠醛和丙酮等。该类物质的检测方法主要有 GC、HPLC、IR等。 南京科捷应用标准的吸烟方法，并采用酸化的2，4-二硝基苯肼的乙腈溶液作为吸收液来捕集卷烟的主流烟气成分(通过滤嘴被吸入口腔的烟气称之为主流烟气，烟支燃烧直接释放到空气中的称之为侧流烟气)，使用紫外检测器-高效液相色谱法检测卷烟主流烟气中低分子醛酮类化合物。 实验仪器 LC600A 智度梯度高效液相色谱系统 (南京科捷分析仪器有限公司) 由2台 P600高压恒流泵与 UV600 紫外检测器直接构成梯度分析系统。 使用 WS600 工作站可以同时控制数台 P600 高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。 ·采用微处理器智能控制，稳定可靠，操控精密 (1)LC-P600 高压恒流泵是微处理器智能控制的往复式双柱塞并联泵，具有工作压力高、脉动小、稳定可靠、操作方便等特点。其机械组件由电脑辅助设计，各主要零部件均在世界先进的数控加工中心制造，因此具有加工精确度高、泵体密封性能好、零件的互换性好等特点； (2)柱塞杆采用浮动导向结构，驱动凸轮由高强度合金钢制造。采用微处理器控制微步驱动电路，使 得驱动泵的步进电机运行平稳、噪声低、速度调节范围大。LC-P600 高压恒流泵在压力为0~42Mpa 的范围内，流量可以从0.001mL/min 开始到 9.999mL/min， 满足了常规分析到微流量分析的需要。 参数设置方便 在单泵等度分析时，，可根据该仪器上全汉字显示液晶屏的提示语句，通过四个功能键就可变换各种操作模式，并且可以方便地设置流量、压力上下限、持续工作时间、压力单位等参数。 ·采用平行双锥孔流通池，降低仪器噪音和信号漂移 LC-UV600 紫外检测器采用了平行的双锥孔流通池，样品池和参照池完全处于对等的条件。锥孔设计的流通池，可以在同样的池体积情况下，提高通过池孔的光能量，明显降低了仪器的静态噪音和信号漂移。 ·光路系统更为精密 光路系统采用了精密定位结构，所以精度高、偏移小。氛灯座和光路系统采用热隔离安装技术，降低了仪器的稳定时间，并且使氛灯的发热对光路系统的影响降到最低。 ·广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。 样品准备： 首先在温度22±1℃、湿度60±1%的恒温恒湿箱中平衡卷烟48小时，其次将调节好水分的卷烟样品取100支称重，求出烟支平均重量；选取平均重量0.02g范围内的烟支为重量合格烟支；将重量和吸阻均合格的烟支距卷烟嘴端9mm 处画第一条线，准确至0.5mm， 作为插入吸烟机卷卷烟夹持器的长度；距卷烟嘴端标准烟蒂长度处画第二条线，准确到0.5mm。 作为烟蒂长度标准烟蒂长度应为下述三种长度中度最大者：23mm，滤嘴长+8mm，外包纸长+3mm。每口抽吸容量为35±0.5mL， 每口抽吸持续时间为2±0.1s，抽吸频率为60±0.5s，抽吸时的气流速度为200±50mm/s。 样品前处理： 将预先放入50ml 酸化的2，4-二硝基苯肼( DNPH )溶液的两个气体取样器串连，再应用自行设计制作的接口接到转盘式吸烟机上，将平衡并分选好的卷烟按照抽吸条件抽吸，每组抽吸2支。 烟气收集在气体体样器内，吸烟完毕后，立刻向每个气体取样器内各加入2.5ml 的吡啶使生成的腙类衍生物稳定(最好在5min 内完成)，摇匀后取等体积进行混合，将混合液用针式过滤器过滤，进样用液相色谱仪检测。 色谱条件(参考)： 色谱柱 Waters NovapaK C18柱(3.9×150mm) 流动相 流速：1.5ml/min；柱温：室温 流动相A 乙：水=42：58(V/V) 流动相B 乙：水：四氢呋喃= 27：61：12(V/V/V) 流动相C 乙腈 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 流动相C/% 0 100 0 0 3 100 0 0 5 0 100 0 11 0 100 0 12 100 0 0 22 100 0 0 25 0 0 100 30 0 0 100 35 100 0 0 色谱图示： 卷烟烟气中低分子醛酮类化合物的液相色谱图 南京科捷分析仪器有限公司传真：Q： 高效液相色谱仪测定卷烟烟气中低分子醛酮类化合物 　　目前在卷烟烟气的气相中至少已发现有20种醛和6种酮, 其中含量最高的是甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛、巴豆醛、糠醛和丙酮等。该类物质的检测方法主要有GC、HPLC、IR等。 　　南京科捷应用标准的吸烟方法，并采用酸化的2, 4-二硝基苯肼的乙腈溶液作为吸收液来捕集卷烟的主流烟气成分（通过滤嘴被吸入口腔的烟气称之为主流烟气，烟支燃烧直接释放到空气中的称之为侧流烟气），使用紫外检测器-高效液相色谱法检测卷烟主流烟气中低分子醛酮类化合物。 　　实验仪器LC600A智能梯度高效液相色谱系统（南京科捷分析仪器有限公司） 由2台P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成梯度分析系统。 使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。 　　·采用微处理器智能控制，稳定可靠，操控精密 　　（1）LC-P600高压恒流泵是微处理器智能控制的往复式双柱塞并联泵，具有工作压力高、脉动小、稳定可靠、操作方便等特点。其机械组件由电脑辅助设计，各主要零部件均在世界先进的数控加工中心制造，因此具有加工精确度高、泵体密封性能好、零件的互换性好等特点； 　　（2）柱塞杆采用浮动导向结构，驱动凸轮由高强度合金钢制造。采用微处理器控制微步驱动电路，使得驱动泵的步进电机运行平稳、噪声低、速度调节范围大。LC-P600高压恒流泵在压力为0～42Mpa的范围内，流量可以从0.001mL/min开始到9.999mL/min，满足了常规分析到微流量分析的需要。 　　·参数设置方便 　　在单泵等度分析时，可根据该仪器上全汉字显示液晶屏的提示语句，通过四个功能键就可变换各种操作模式，并且可以方便地设置流量、压力上下限、持续工作时间、压力单位等参数。 　　·采用平行双锥孔流通池，降低仪器噪音和信号漂移 　　LC-UV600紫外检测器采用了平行的双锥孔流通池，样品池和参照池完全处于对等的条件。锥孔设计的流通池，可以在同样的池体积情况下，提高通过池孔的光能量，明显降低了仪器的静态噪音和信号漂移。 　　·光路系统更为精密 光路系统采用了精密定位结构，所以精度高、偏移小。氘灯座和光路系统采用热隔离安装技术，降低了仪器的稳定时间，并且使氘灯的发热对光路系统的影响降到最低。 ·广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。 样品准备： 首先在温度22±1℃、湿度60±1%的恒温恒湿箱中平衡卷烟48小时，其次将调节好水分的卷烟样品取100支称重, 求出烟支平均重量；选取平均重量0.02g范围内的烟支为重量合格烟支；将重量和吸阻均合格的烟支距卷烟嘴端9mm处画第一条线，准确至0.5mm，作为插入吸烟机上卷烟夹持器的长度；距卷烟嘴端标准烟蒂长度处画第二条线，准确到0.5mm。 作为烟蒂长度标准烟蒂长度应为下述三种长度中的最大者：23mm，滤嘴长+ 8mm，外包纸长+ 3mm。每口抽吸容量为35±0.5mL，每口抽吸持续时间为2±0.1s，抽吸频率为60±0.5s，抽吸时的气流速度为200±50mm/s。 样品前处理： 将预先放入50ml酸化的2, 4-二硝基苯肼( DNPH )溶液的两个气体取样器串连，再应用自行设计制作的接口接到转盘式吸烟机上，将平衡并分选好的卷烟按照抽吸条件抽吸，每组抽吸2支。 烟气收集在气体取样器内，吸烟完毕后，立刻向每个气体取样器内各加入2.5ml的吡啶使生成的腙类衍生物稳定（最好在5min内完成），摇匀后取等体积进行混合，将混合液用针式过滤器过滤，进样用液相色谱仪检测。 色谱条件（参考）：见附件色谱图示：卷烟烟气中低分子醛酮类化合物的液相色谱图