啤酒中正丙醇检测方案(气相色谱仪)

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顶空气相色谱分析啤酒中有机挥发物 啤酒的质量指标之一是其奇伟，而气味主要由挥发性醇类和酯类的含量决定，故啤酒生产企业可用顶空-气相色谱 (​http:​/​​/​www.kj17.com​/​html​/​kjcp​/​kejie_1172.html" \t "http:​/​​/​www.kj17.com​/​html​/​_blank​)来检验其产品质量。 通常要分析的是正丙醇、异丙醇、2-甲基丁醇、3-甲基丁醇、乙酸乙酯和乙酸异戊酯等，方法如下： 样品制备 在-4~+4℃的温度下先配制上述6种化合物的标准溶液，用99.95%纯度的乙醇作溶剂。标样浓度为正丙醇12mg/l、异丁醇10mg/L、2-甲基丁醇20mg/L、3-甲基丁醇45mg/L、乙酸乙酯12mg/L和乙酸异戊酯2mg/L。 用正丁醇做内标，用99.95%纯度的乙醇配制浓度为1.6%的标准溶液。 取10mL的6组分标准溶液转移到20mL顶空样品瓶中，加入25µL内标溶液，迅速加盖密封。此样品用于测定定量校正因子。 取10mL啤酒样品置于20mL顶空样品瓶中，加入25µL内标溶液，迅速加盖密封。此样品用于测定啤酒中的挥发性醇和酯。 顶空条件：平衡温度50℃，平衡时间30min；输送管和连接管温度65℃，阀体温度76℃；加压130kPa，加压时间0.13min；定量管充样时间0.15min，定量管平衡时间0.05min。 色谱条件：30m×0.32mm×1.2µmSE-54毛细管柱，柱温用液态二氧化碳冷却，初始温度12℃，恒温2min，以7℃/min升温至150℃，再以15℃/min升温至200℃，保持2min；载气为氮气，37cm/s；不分流进样200℃，FID检测器250℃。 啤酒的质量指标之一是其奇伟，而气味主要由挥发性醇类和酯类的含量决定，故啤酒生产企业可用顶空-气相色谱来检验其产品质量。通常要分析的是正丙醇、异丙醇、2-甲基丁醇、3-甲基丁醇、乙酸乙酯和乙酸异戊酯等，方法如下：样品制备 在-4~+4℃的温度下先配制上述6种化合物的标准溶液，用99.95%纯度的乙醇作溶剂。标样浓度为正丙醇12mg/l、异丁醇10mg/L、2-甲基丁醇20mg/L、3-甲基丁醇45mg/L、乙酸乙酯12mg/L和乙酸异戊酯2mg/L。用正丁醇做内标，用99.95%纯度的乙醇配制浓度为1.6%的标准溶液。取10mL的6组分标准溶液转移到20mL顶空样品瓶中，加入25µL内标溶液，迅速加盖密封。此样品用于测定定量校正因子。取10mL啤酒样品置于20mL顶空样品瓶中，加入25µL内标溶液，迅速加盖密封。此样品用于测定啤酒中的挥发性醇和酯。顶空条件：平衡温度50℃，平衡时间30min；输送管和连接管温度65℃，阀体温度76℃；加压130kPa，加压时间0.13min；定量管充样时间0.15min，定量管平衡时间0.05min。色谱条件：30m×0.32mm×1.2µmSE-54毛细管柱，柱温用液态二氧化碳冷却，初始温度12℃，恒温2min，以7℃/min升温至150℃，再以15℃/min升温至200℃，保持2min；载气为氮气，925px/s；不分流进样200℃，FID检测器250℃。