用Sievers InnovOx ES定量分析低于5 ppm的总有机碳TOC

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Sievers InnovOx ES用于分析复杂水溶液中的浓度范围为50 ppb至50,000 ppm的总有机碳（TOC）。通过精确校准和控制仪器使用条件，仪器可以对低于5 ppm的TOC进行可靠的定量分析。在快速、精确分析低于5 ppm TOC时，建议仪器专用于分析低于100 ppm TOC的样品。下面列出了低范围TOC定量分析及实例的方法和最佳操作。这种复杂溶液的低浓度定量分析对于化学品生产质量控制、海水淡化优化、工业废水法规达标等应用来说极为重要。用 SIEVERS* INNOVOX ES定量分析低于 5 ppm的总有机碳 TOC 简介 Sievers InnovOx ES用于分析复杂水溶液中的浓度范 围为 50 ppb至 50,000 ppm的总有机碳（TOC）。通 过精确校准和控制仪器使用条件，仪器可以对低于 5ppm的 TOC进行可靠的定量分析。在快速、精确分 析低于 5 ppm TOC时，建议仪器专用于分析低于 100ppm TOC的样品。下面列出了低范围 TOC定量分析 及实例的方法和最佳操作。这种复杂溶液的低浓度定 量分析对于化学品生产质量控制、海水淡化优化、工 业废水法规达标等应用来说极为重要。 仪器条件 仪器的碳基线需满足以下两个要求，才能保证低浓度 范围定量分析的高精确度和准确度：  碳基线的质量响应必须比样品的质量响应至少低 3倍。理想的碳基线为 0.3-0.5 µg碳。  在校准时，基线碳信号的变化量不可超过基线的 ±5%。校准基线的变化会使分析结果偏离实际值，产生正、负偏差。表 1列明了典型的偏差结果和 修正。 表 1：常见的低 TOC定量分析误差 观察结果 原因 修正 负 TOC值 样品运行的碳基线 用去离子（DI）水漂 大于校准的碳基线 洗，直至基线达到 0.3- 预期值偏高 （0.5 µg） 0.5 µg碳，然后重复分 析 样品运行的碳基线 用去离子（DI）水漂 小于校准的碳基线 洗，直至基线达到 0.3- 0.5 µg碳，然后重新校 准 校准 仪器校准的建议：  仪器操作范围：0-100 ppm  漂洗使碳基线降至 0.3-0.5 µg后立即进行校准  开始校准后应完成校准。在校准过程中不要终止 或暂停校准  校准后用去离子水漂洗仪器，重复操作至少 3次 校准参数：  线性校准  操作模式：NPOC  碳基线：0.3-0.5 µg  校准点：试剂水、300 ppb、500 ppb、750 ppb、1000 ppb  4次重复校准，1次舍弃校准 校准示例：0-1 ppm 在 0-1 ppm TOC范围内进行校准时，首先漂洗仪器使 基线碳响应降至 0.35 µg碳。应在 NPOC模式下完成 校准，进行 4次重复和 1次舍弃。校准数据如表 2所 示。重复校准的变量应在可接受的范围内（通过标准 <7%）。R2值为 0.99，表示仪器在该浓度范围内具有 较强的线性响应。 表 2：0- 1 ppm的校准数据 操作 模式标（p样p浓b）度 调整后 浓度范围 %RSD 的浓度 (ppb) NPOC 试剂水 不适用 不适用 NPOC 300 2.29 280 0-100 ppm NPOC 500 3.89 520 NPOC 750 0.29 760 NPOC 1000 1.88 990 R2= 0.999 斜率= 647 截距=-0.45 通过分析两个已知 TOC的标样来确认校准，分析浓度 应不同于所使用的校准点浓度。漂洗仪器使基线降至 0.35 µg。在 NPOC模式下分析 KHP核查标样，分析 浓度为 400 ppb和 600 ppb。表 3中的数据表明，经 过恰当的准备、配置、校准，Sievers InnovOx ES在 分析低于 1 ppm浓度时的相对精确度和准确度均优于 10％，其中σ为标准偏差，RSD为相对标准偏差。 表 3：0- 1 ppm校准的确认数据 标样 实测 TOC TOC σ %RSD %差值 (ppb) (ppb) 400 380 10 3 5 600 644 53 8 7 样品分析示例：海水中 1ppm TOC定量分析 用 Sievers InnovOx ES来定量分析脱盐进水及后续工 艺步骤中的 TOC，方法参数如表 4所列。先进行 0-1ppm范围的校准，仪器在 670 ppb至 1.05 ppm范围 内分析 TOC，具有足够的灵敏度来分辨出表 5所列的 工艺步骤中渐降的 TOC。测量的相对精确度优于 6%。 表 4：海水应用中的分析方法参数 分析方法 模式 NPOC 范围 0-100 HCl 3N(%) 5 氧化剂(%) 24 吹扫时间(分钟) 2 去离子水冲洗 关闭 样品冲洗 0 校准 0, 300, 500, 750, 1000 ppb(线性拟 合) 表 5：工业海水应用的数据 取样点 平均值(ppm) %RSD 未处理的海水 1.05 4.33 工艺步骤 1 0.80 2.13 工艺步骤 2 0.72 5.50 工艺步骤 3 0.67 3.51 结论 事实证明，Sievers InnovOx ES能够分析多种水性基 体中的大范围浓度的 TOC。当采用本说明所述的校准 和最佳操作方法时，仪器的成熟分析能力就会进一步 提高，能够分析 1 ppm以下的浓度。这就使用户能以 高精确度和准确度来定量分析海水等基体中的有机碳。 TOC分析在海水淡化应用中极为重要，它有助于监测 膜是否完好无损，有助于将消毒副产物降至最低。本 仪器具有稳健的分析能力，能够确保水质适用于冷却 水、化学品生产、饮用水等各种应用。 Veolia Water Technologies 请访问以下网址与我们联系：cn.sieversinstruments.com