米粉和蔬菜中重金属检测方案(等离子体质谱)

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ThermoFisherS CIENTIFIC iCAP 6300 ICP-OES 测定土壤和食品中重金属元素 【赛默飞世尔科技(中国)应用中心，痕量元素分析】 报告制作人：李小波 报告审核人：荆淼 赛默飞世尔科技(中国)有限公司中国应用技术中心 热线电话：800-810-5118或 400-650-5118 样品信息： 样品来源： 松江农产品检测中心 报告编号：2013-APP-TEA-129 SFDC项目编号：SFDC-PN-044041 样品数量：15 测定元素： As Pb Cd Cr Cu Zn 样品基体：土壤、谷物和蔬菜 测试时间：09.17.2013 测试地点：赛默飞世尔科技上海金桥实验室 测试人员：李小波 1..方法 1.1仪器 iCAP 6300 Duo(Thermo Scientific) 1.2济剂及标准品 高纯硝酸 (Trace Metal Grade， Fisher Scientific)； 高纯盐酸(优级纯， 国药试剂)； 氢氟酸(优级纯， 国药试剂)； 高氯酸(优级纯， 国药试剂)； 多元素储备液(100ug/ml Inorganic Venture)； 1.3样品前处理方法 a) 食品采用微波密闭消解：称取约0.5g米粉和蔬菜样品，置于经预先硝酸清洗的聚四氟乙烯消解罐中，加入 5ml HNO3 并补充3ml 去离子水，密闭罐子按照升温程序消解： 800w 120℃ 10min 1600w 160℃ 10min 1600w 180℃ 20min 完全冷却后，转移消解液，并定容至25ml， 待测。 b) 土壤样品采用常压酸消解：准确称取土壤样品0.20g， 至于50ml 聚四氟乙烯烧杯中，加入5ml HCI，加盖 130℃加热回流1小时，加入3ml HNO3 5mlHF 和 1ml HCIO4，继续130℃加热回流1小时，开盖后220℃蒸发并冒高氯酸烟至近干。加入2mlFHNO3(1+1)溶解盐类，冷却后转移至塑料离心管，并定容至20ml， 待测。 1.4工作曲线溶液 a)食品样品测定采用多元素混合标准溶液，校正点为空白、10、20、50、100ng/ml b)土壤样品测定采用标准物质 GBW07401， 07402，07403，07404和07405，与样品同时同样方法进行酸消解。 1.5仪器参数 仪器型号 iCAP6300 Duo 等离子参数 观测方式 水平观测方式 泵速 40 rpm 进样系统 RF 功率 1150W 附件 雾化气 0.55 L/min 中心管 2.0mm石英 辅助气 0.5 L/min 雾室 高效漩流雾室 冷却气 12 L/min 雾化器 MiroMist 雾化器 积分时间 15seconds 2.分析结果 2.1土壤样品工作曲线 相关系数： 0.999782 2.2谷物和蔬菜的工作曲线(略) 使用混合多元素溶液， Blank， 10， 20， 50， 100ng/ml各元素的相关系数都超过0.9999 2.3定量测定结果 (固体中含量ug/g) As Pb Cd Cr Cu Zn Mn 米粉 ND ND 0.181 0.072 2.05 12.73 7.87 蔬菜 ND 0.140 0.040 1.30 2.04 22.91 14.86 土壤1 13.18 20.68 0.068 45.0 15.9 40.2 土壤2 5.6 36.3 0.45 87.0 53.6 128.0 土壤3 209.0 317.2 0.32 78.0 405.4 317.0 - 3.讨论与建议 蔬菜2个平行样品有偏差，估计为样品受潮原因。土壤中 Cd含量低，受到基体光谱干扰，建议用石墨炉AA测定。 热线电话： a) 食品采用微波密闭消解：称取约0.5g 米粉和蔬菜样品，置于经预先硝酸清洗的聚四氟乙烯消解罐中，加入5ml HNO3 并补充3ml 去离子水，密闭罐子按照升温程序消解：800w 120℃ 10min1600w 160℃ 10min1600w 180℃ 20min完全冷却后，转移消解液，并定容至25ml，待测。b) 土壤样品采用常压酸消解：准确称取土壤样品0.20g，至于50ml 聚四氟乙烯烧杯中，加入5ml HCl，加盖130℃加热回流1 小时，加入3ml HNO3 5mlHF 和1ml HClO4，继续130℃加热回流1 小时，开盖后220℃蒸发并冒高氯酸烟至近干。加入2ml HNO3（1＋1）溶解盐类，冷却后转移至塑料离心管，并定容至20ml，待测。