聚乙烯和聚丙烯中微量CO和CO2检测方案(气相色谱仪)

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9001woThermo Fisher Scientific，San Jose， CA USA is ISO Certified. 关键词：气气相色谱； CO； CO2；控温阀箱 Key words： Gas chromatography (GC)； CO； Co2； valve box withtemperature control 引言 乙烯、丙烯是工业生产聚乙烯和聚丙烯的原料，而乙烯和丙烯中的CO和CO，是影响聚乙烯和聚丙烯在生产过程中聚合反应的主要杂质。当CO和CO，含量增大，在聚合反应中会导致催化剂中毒，出现活性降低、反应速度变慢，并最终导致生产效率降低，成本增加以及产品质量变差。并且当CO浓度增加到一定程度后，反应可能会终止。因此，乙烯和丙烯中的微量CO和CO，检测，是聚乙烯和聚丙烯工业生产过程中必必可少的检测项目。 传统的乙烯和丙烯中微量CO和CO，分析，是通过一个气体进样阀，将样品带入分析柱中分离。然后CO， CO，在甲烷转化炉中转化为甲烷，在FID中检测。这种配置的优点是系统简单，维护方便。但是在实际使用过程中，存在两个问题：：1.大量的乙烯和丙烯气体会直接进入甲烷转化炉中，影响甲烷转化炉中催化剂的寿命；2.在实际采样过程中可能会携带一些空气组分，这些空气组分在分析柱中无法和CO分离。而空气通过甲烷转化炉后，会出现鬼峰，并最终影响CO定量的准确性。 赛默飞的乙烯、丙烯中微量CO， CO，分析仪通过配备一个十通反吹阀和一个六通柱封闭阀，以及一个可以独立控温的阀箱的配置模式，不但完全解决了以上两个问题，而且方便维护。首先，十通阀进样后，可以反吹乙烯和丙烯组分，防止它们最终进入甲烷转化炉，影响甲烷转化炉寿命；其次，通过柱封闭的方式，将空气和CO完全分离。这样空气通过甲烷转化炉后形成的鬼峰无法干扰到CO的出峰，完成了CO的准确定量；最后，通过配备一个独立控温的阀箱，可以将预柱放置在阀箱，主分析柱放置在柱箱中。老化色谱柱时，阀箱和柱箱可以采用不同的温度，从而避免了拆卸色谱柱所带来的困扰，提供了实验室效率。 仪器 乙烯、丙烯中微量CO和CO，分析仪的外观如图1所示，侧面板安装的阀箱放置了所有气体阀以及阀的驱动器。阀箱同时可以放置色谱柱，用于恒温分析(图2)。口而色谱柱箱中可以放置主分析柱，可以用于程序升温和老化色谱柱(图3)。阀箱和色谱柱箱，在分析过程中温度可以独立控制，互不干扰。详细的流路图请参考图4。 图1乙烯和丙烯中微量CO和CO，分析仪外观 图2阀箱 图3色谱柱箱 图4乙烯丙烯中微量CO， CO，流路图 乙烯、丙烯中微量CO， CO，分析过程中，样品首先通过十通阀(V1)带入到预分析柱Porapak N中。当CO，CO，流出预分析柱后，十通阀反吹，将乙烯和丙烯反吹放空。在分析过程中，当CO流入主分析柱分子筛柱后，将六通阀切换(V2)，使得CO，通过阻尼进入到甲烷转化炉中，转化为甲烷，在FID上进行检测。当CO，检测后，将六通阀复位，使得CO可以流入甲烷转化炉中，转化为甲烷后，被FID检测。 实验条件 气相色谱分析条件、阀切换时间及色谱柱信息如表1~3所示。所使用的标准气体浓度，如表4所示。 表1气相色谱分析条件 进样口 (PKD) Left PKD Right PKD Temperature OFF OFF DCC Mode Constant Pressure Constant Pressure Carrier Gas N N2 Carrier Gas 255 kPa 200kPa Pressure 检测器(FID) Left FID (NA) Right FID Base Temperature 250℃ Ignition Threshold(pA) 2.0 Air 350mL/min H2 45mL/min Make up 15mL/min Oven Initial Temperature 100℃ Initial Time 8min Aux2 Temperature 360℃ 表2阀切换状态及时间表 阀切时间 阀号 状态 0.01 V1 ON 2.60 V1 OFF 1.45 V2 ON 2.60 V2 OFF P/N 描述 数量 (PC) 26017900 色谱柱： 6FT，1/8” Molseive 5A， 60-80 mesh， 13133-U 1 26017800 色谱柱：6FT，1/8” Porapak N， 80-100 mesh， 13063-U 1 结论 赛默飞的乙烯、丙烯中微量CO， CO，分析仪可以在7 min之内完成分析。并且它通过阀切换的配置模式，解决了传统的用一个色谱柱分析乙烯、丙烯中微量CO，CO，分析过程中所带来的分析时间长、镍触媒容易失效以及鬼峰干扰CO定量的问题。此外，通过阀箱安装预分析柱和柱箱安装主分析柱，阀箱、柱箱采用独立控温单元，这种配置，解决了复杂阀系统所带来的老化色谱柱必须拆卸色谱柱，这一问题，降低了维护成本，提高了化验室的工作效率。     乙烯、丙烯是工业生产聚乙烯和聚丙烯的原料，而乙烯和丙烯中的CO和CO2是影响聚乙烯和聚丙烯在生产过程中聚合反应的主要杂质。    传统的乙烯和丙烯中微量CO和CO2分析，是通过一个气体进样阀，将样品带入分析柱中分离。然后CO，CO2在甲烷转化炉中转化为甲烷，在FID中检测。这种配置的优点是系统简单，维护方便。但是在实际使用过程中，存在两个问题：1.大量的乙烯和丙烯气体会直接进入甲烷转化炉中，影响甲烷转化炉中催化剂的寿命；2.在实际采样过程中可能会携带一些空气组分，这些空气组分在分析柱中无法和CO分离。而空气通过甲烷转化炉后，会出现鬼峰，并最终影响CO定量的准确性。首先，十通阀进样后，可以反吹乙烯和丙烯组分，防止它们最终进入甲烷转化炉，影响甲烷转化炉寿命；其次，通过柱封闭的方式，将空气和CO完全分离。这样空气通过甲烷转化炉后形成的鬼峰无法干扰到CO的出峰，完成了CO的准确定量；最后，通过配备一个独立控温的阀箱，可以将预柱放置在阀箱，主分析柱放置在柱箱中。老化色谱柱时，阀箱和柱箱可以采用不同的温度，从而避免了拆卸色谱柱所带来的困扰，提供了实验室效率。    赛默飞的乙烯、丙烯中微量CO，CO2分析仪可以在7 min之内完成分析。并且它通过阀切换的配置模式，解决了传统的用一个色谱柱分析乙烯、丙烯中微量CO，CO2分析过程中所带来的分析时间长、镍触媒容易失效以及鬼峰干扰CO定量的问题。此外，通过阀箱安装预分析柱和柱箱安装主分析柱，阀箱、柱箱采用独立控温单元，这种配置，解决了复杂阀系统所带来的老化色谱柱必须拆卸色谱柱，这一问题，降低了维护成本，提高了化验室的工作效率。