水中石油烃检测方案(气相色谱仪)

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SSL-CA14-533Excellence in Science Excellence in ScienceGC-123 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn GC 法测定水中石油烃类物质 GC-123 摘要：本文利用岛津公司 GC-2010 Plus 气相色谱仪，建立了水中 C10~C40的烷烃、环烷烃、芳香烃和烯烃等石油烃类物质的测定方法，考察了2种不同区域水中石油烃物质的含量。在1~100 mg/L 浓度范围内 C10~C40 全碳正构烷烃构成的组标准曲线线性关系良好，相关系数r为0.999；用浓度为1 mg/L 的标准溶液验证重复性，重复进样6针，峰面积重现性良好， RSD 为 0.21%。该方法可用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中可萃取性石油烃类物质的定量测定。 石油烃(Total petroleum hydrocarbon， TPH)已被列入我国危险废弃物名录，在危险废弃物名录列入的48种危险物质中，石油烃排位第八位。石油烃按照结构可分为4类：烷烃、环烷烃、芳香烃和烯烃。 石油烃的危害主要表现在对人体、水体及水生生物和土壤的危害和影响。石油烃对水体的富氧过程有破坏作用，对水质及水中动植物的生存有影响。另外，富集在水中的鱼类和贝类中的石油烃会通过食物链传递给人体，影响人体多种器官的正常功能，引起皮肤、肺、膀胱及阴囊癌症及接触性皮炎、皮肤过敏、色素沉着、痤疮等症状。 实验部分 1.1仪器 GC-2010 Plus 气相色谱仪 FID 检测器 1.2分析条件 色谱柱： WondaCap 5， 30 mx0.32 mmx0.25 um 柱温程序：60℃(1 min) 8℃ /min 290℃ 30℃/ min 320℃(20 min) 载气：氮气 进样口温度：320℃ 进样方式：不分流 目前，环保行业中石油烃的检测方法为红外分光光度法，前处理过程中使用的萃取剂为四氯化碳，四氯化碳属于消耗臭氧层物质(ODS)，被蒙特利尔公约列为禁用物质，即将被淘汰。 本文参考国家环境分析测试中心制订的关于《水质可萃取性石油烃的测定液液萃取/气相色谱法(C10-C40)》征求意见稿，采用岛津 GC-2010Plus气相色谱仪-FID检测器，建立了一种测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中可萃取性石油烃类物质含量的方法。 进样时间：0.75 min 进样量：：1pl 载气控制方式：压力，64.0 kPa 检测器温度：330℃ 1.3样品前处理 1.3.1提取 将样品转移至分液漏斗，量取60 mL 二氯甲烷洗涤涤品瓶后，全部转移至分液漏斗，振荡萃取5 min(注意放气)，静置分层，收集下层有机相。再加入60 mL二氯甲烷，重复上述操作，合并萃取液，加入无水硫酸钠，脱水。将水相转移至量筒中，测量体积并记录。 1.3.2浓缩提取液 将上述萃取液移入旋蒸瓶，进行旋蒸，蒸至约1mL。加入10 mL正己烷，浓缩至1mL，再次加入10 mL 正己烷，浓缩至1mL，待净化。 1.3.3净化提取液 依次用10 mL正己烷/二氯甲烷(体积比4：1)、10 mL正己烷活化净化小柱(含有1g弗罗里硅土和1g无水硫酸钠)，待正己烷近干时，将浓缩液转移至净化柱中，用约2 mL 正己烷洗涤收集瓶，用10 mL正己烷/二氯甲烷(体积比 4：1)进行洗脱，收集洗脱液于浓缩瓶中。 1.3.4浓缩淋洗液 用氮吹仪浓缩上述洗脱液，浓缩至小于1mL，浓缩液用正己烷定容至1mL。 结果讨论 2.1标准谱图 以 C10~C40 全碳数正构烷烃作为标准物质，31种正构烷烃色谱图如图1所示。 图1标准溶液色谱图(10mg/L) 表1组分保留时间、中英文名称、CAS号和沸点 No. 保留时间 (min) 化合物名称 英文名称 CAS号 沸点(C) 7.979 正癸烷 n-Decane 124-18-5 175 9.863 正十一烷 n-Hendecane 1120-21-4 196 11.707 正十二烷 n-Dodecane 112-40-3 216 13.477 正十三烷 n-Tridecane 629-50-5 234 5 15.159 正十四烷 n-Tetradecane 629-59-4 253 16.755 正十五烷 n-Pentadecane 629-62-9 269 18.275 正十六烷 n-Hexadecane 544-76-3 287 8 19.717 正十七烷 n-Heptadecane 629-78-7 302 21.095 正十八烷 n-Octadecane 593-45-3 317 10 22.405 正十九烷 n-Nonadecane 629-92-5 330 11 23.661 正二十烷 n-Eicosane 112-95-8 344 12 24.862 正二十一烷 n-Heneicosane 629-94-7 100 13 26.016 正二十二烷 n-Docosane 629-97-0 369 14 27.124 正二十三烷 n-Tricosane 638-67-5 379 15 28.190 正二十四烷 n-Tetracosane 646-31-1 391 16 29.217 正二十五烷 n-Pentacosane 629-99-2 169 17 30.166 正二十六烷 n-Hexacosane 630-01-3 412 18 30.929 正二十七烷 n-Heptacosane 593-49-7 442 19 31.685 正二十八烷 n-Octacosane 630-02-4 432 20 32.455 正二十九烷 n-Nonacosane 630-03-5 286 21 33.262 正三十烷 n-Triacontane 638-68-6 450 22 34.132 正三十一烷 n-Hentriacontanone 630-04-6 458 23 35.092 正三十二烷 n-Dotriacontane 544-85-4 468 24 36.167 正三十三烷 n-Tritiacontane 630-05-7 474 25 37.407 正三十四烷 n-Tetratriacontane 14167-59-0 483 26 38.838 正三十五烷 n-Pentatriacontane 630-07-9 331 27 40.519 正三十六烷 n-Hexatriacontane 630-06-8 498 28 42.494 正三十七烷 n-Heptatriacontane 7194-84-5 504 29 44.816 正三十八烷 n-Octatriacontane 7194-85-6 512 30 47.574 正三十九烷 n-Nonatriacontane 7194-86-7 517 31 7.979 正四十烷 Tetracontane 4181-95-7 525 2.2标准曲线 配制浓度为1、10、20、50、100 mg/L C10~C40 全碳数正构烷烃标准溶液。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线 y=40432.4x+51984.4，标准曲线相关系数为 0.999。C10~C40全碳数正构烷烃的组标准曲线如下所示。 图2 C10~C40全碳数正构烷烃的组标准曲线 2.3水样品 测定了2种不同区域水样品(1号和2号)中保留时间介于 C10~C40的石油烃类物质，根据如下公式计算水样品中石油烃类物质的含量： p一样品中萃取性石油烃类物质的质量浓度， mg/L； p1一由标准曲线计算得到的萃取性石油烃类物质的质量浓度， ug/mL； V一样品取样体积，L； V1-萃取液浓缩定容后的体积，mL； f一稀释倍数 水样中可萃取性石油烃类物质的质量计算结果如表2所示，2个水样的色谱图见图3和图4。 表2水样中石油烃类物质的质量 样品编号 峰面积 曲线计算得到的质量浓度 (mg/L) 水样中石油烃类物质 的含量(mg/L) 1号 18111811 446.667 0.223 2号 24855242 613.450 0.307 图31号样品色谱图 图442号样品色谱图 结论 采用岛津公司 GC-2010 Plus气相色谱仪-FID 检测器分析水中 C10~C40的烷烃、环烷烃、芳香烃和烯烃等石油烃类物质，在1~100 mg/L 浓度范围内 C10~C40 全碳数直链烷烃组标准曲线相关系数r为0.999， 连续进样6针，峰面积重现性良好 RSD 为 0.21%。该方法适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中可萃取性石油烃类物质的定量测定。 田岛津全球应用技术开发支持中心 石油烃（Total petroleum hydrocarbon, TPH）已被列入我国危险废弃物名录，在危险废弃物名录列入的48种危险物质中，石油烃排位第八位。石油烃按照结构可分为4类：烷烃、环烷烃、芳香烃和烯烃。目前，环保行业中石油烃的检测方法为红外分光光度法，前处理过程中使用的萃取剂为四氯化碳，四氯化碳属于消耗臭氧层物质（ODS），被蒙特利尔公约列为禁用物质，即将被淘汰。本文参考国家环境分析测试中心制订的关于《水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取/气相色谱法（C10-C40）》征求意见稿，采用岛津GC-2010 Plus气相色谱仪-FID检测器，建立了一种测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中可萃取性石油烃类物质含量的方法。