玻璃药包材中As、Pb、Cd等金属元素检测方案(无机质谱仪(Inorganic-MASS))

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SSL-CA14-540Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-030 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPMS-2030 测定玻璃药包材中浸出金属元素含量 ICPMS-030 摘要：参考YBB00172005-2015《药用玻璃砷、锑、铅、镉浸出量限度》，采用4%乙酸在98±1℃浸泡药用玻璃120±2 min，使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪直接测定了4%乙酸浸泡液中的 As、Ba、Cd、cu、Pb、Sb和Se7种可迁移元素含量。实验结果表明，该方法具有分析速度快，操作简单，灵敏度高，检出限低(0.009~0.315ug/L)， 精密度好(RSD<5.5%)，加标回收率在91~110%之间，该方法可适用于药用玻璃包材中金属元素浸出量的测定。 关键词：药用玻璃 ICPMS-2030迁移量 玻璃药包材化学稳定性高，耐药物腐蚀性，与药物相容性好。同时卫生安全，无毒无异味，吸收小，可回收利用成本低。YBB00172005-2015《药用玻璃砷、锑、铅、镉浸出量限度》中明确规定了元素测定金属元素的限度及相应的前处理方法，根据YBB00372004-2015《砷、锑、铅、镉浸出量测定法》测试浸出元素，其中砷、锑采用紫外法，铅、镉采用原子吸收法。 ICPMS测定快速快、灵敏度高等优点备受测试者的亲睐。本文采用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030，建立了玻璃药材材中溶出的砷、钉、镉、铜、铅、锑和硒的ICP-MS 测定方法，该方法具有检出限低、灵敏度高、线性范围宽、基体效应小、准确度和精密度高、简便快捷、、!可同时多元素分析等优点。 1.1仪器 岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪 1.2 实验器皿及试剂 实验所用器皿为塑料材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用 HNO，为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品的前处理 根据YBB00372004-2015将玻璃药包材清洗干净，再用超纯水漂洗多次，放入干燥箱中干燥，取出后冷却至室温；并用4%醋酸溶液灌装至满口容量的99%，98±1℃蒸煮2小时，冷却后取出，溶液即为供试品溶液。 1.4仪器参数 等离子体参数： 雾化器类型：同心 高频功率：1.2kW 雾室温度：5℃ 辅助气流速：：1.1L/min 高频频率：27.12 MHz 矩管类型： Mini 碰撞池参数： 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 使用4%乙酸配制 As、Ba、Cd、Cu、Pb、Sb 和 Se 的标准溶液。配制浓度如表1所示。取适量内标单元素储备液或内标多元素储备液，用2%硝酸溶液配制成合适浓度的多元素内标使用液。采用在线内标添加法测试。 表17种金属元素标准溶液浓度及分析质量数 元素 质量数 标准曲线浓度(ug/L) (amu) STD1 STD2 STD3 STD4 As 75 0 1 2 10 Ba 137 0 5 20 60 Cd* 114 0 1 5 10 Cu 65 0 1 5 10 Pb 207 0 1 5 10 Sb 123 0 5 20 60 Se 78 0 5 20 60 注：*为采用氦气碰撞模式 2.2各元素标准曲线如下： 图11AAs元素的标准曲线 r=0.99999 图2 BBa元素的标准曲线 r=0.99995 图3Cd元素的标准曲线 r=0.99995 图4. SSe元素的标准曲线 r=0.99990 2.3部分元素质量轮廓图 质谱分析存在着同量异位素干扰、多原子离子干扰、难熔氧化物干扰、双电荷离子干扰和基体干扰等多种类型的干扰因素。ICPMS-2030的八极杆碰撞池通过引入碰气碰撞，可以有效地消除多原子离子干扰、难熔氧化物干扰和双电荷离子干扰等。当分析结果异常，需要经验去识别甄选时，岛津LabSolutions ICPMS 软件具有独特的“诊断助手”功能，可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断，对结果做出“Best”，“Good”和“NG”的判断，并给出相应的诊断依据，可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。 图51As元素质量轮廓图 图6Ba元素质量轮廓图 图7Sb元素质量轮廓图 图8 Se元素质量轮廓图 2.4样品分析结果及检出限 使用 ICPMS-2030测定了玻璃药包材料中的7种可迁移元素的含量。同时对样品空白进行11次测定，计算各元素的方法检出限。同时进行试验，计算回收率，实验结果见表2。 表2玻璃药包材料可迁移元素分析结果 元素 方法检出限 测定结果 RSD(%) 加标浓度 加标后测 回收率 校正内标 (ug/L) (ug/L) (n=3) (ug/L) 定结果 (%) 75As 72Ge 0.012 1.72 5.32 1.00 2.82 110 137Ba 115In 0.097 24.2 3.05 20 44.8 104 114Cd 115In 0.009 ND -- 1.00 1.05 105 65Cu 72Ge 0.025 ND -- 1.00 1.04 104 207Pb 209Bi 0.021 0.24 0.94 1..00 1.14 91 123Sb 72Ge 0.315 ND -- 20.00 20.4 102 78Se 72Ge 0.278 ND -- 20.00 20.40 102 注：1、ND：未检出 结论 参考 YBB00172005-2015《药用玻璃砷、锑、铅、镉浸出量限度》，使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪直接测定了4%乙酸浸泡液中的砷、钉、镉、铜、铅、锑、硒等7种可迁移元素含量。实验结果表明，该方法具有分析速度快，操作简单，灵敏度高，检出限低(0.009~0.315 ug/L)， 精密度好 (RSD<5.5%)，加标回收率在91~110%之间，该方法可适用于药用玻璃中金属元素迁移量的测定。 ( 岛津全球应用技术开发支持中心 ) 使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪直接测定了4%乙酸浸泡液中的As、Ba、Cd、Cu、Pb、Sb和Se 7种可迁移元素含量。实验结果表明，该方法具有分析速度快，操作简单，灵敏度高，检出限低（0.009~0.315 µg/L），精密度好（RSD<5.5%），加标回收率在91~110%之间，该方法可适用于药用玻璃包材中金属元素浸出量的测定。