蜂蜜、大米、红茶等样品中农药残留检测方案(气相色谱仪)

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应用简报食品检测与农业 使用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪和Agilent 7000 系列质谱仪进行多残留农药分析 摘要 本应用简报展示了使用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪和 Agilent 7000 系列质谱仪对七种不同基质中农药的评估。21种农药的校准曲线在 1 ng/mL 至 1000 ng/mL 的浓度范围内表现出优异的线性。Agilent Intuvo 芯片式保护柱的应用获得了优异的响应和峰形一致性，该芯片式保护柱保护了下游组件且无需在基质评估后对色谱柱进行切割。在60次食品提取物进样中，50 ng/mL样品的平均回收率高于80%， 且 RSD 小于 10%。通过定期维护，包括更换衬管和 Intuvo 芯片式保护柱，发现峰形和回收率在500多次进样中保持不变。 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪与 Agilent 7000 系列三重四极杆MS 前言本应用简报展示了使用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪和 Agilent 7000 系列质谱仪对七种不同基质中农药的评估。21 种农药的校准曲线在 1 ng/mL 至1000 ng/mL 的浓度范围内表现出优异的线性。Agilent Intuvo 芯片式保护柱的应用获得了优异的响应和峰形一致性，该芯片式保护柱保护了下游组件且无需在基质评估后对色谱柱进行切割。在 60 次食品提取物进样中，50 ng/mL样品的平均回收率高于 80%，且 RSD 小于 10%。通过定期维护，包括更换衬管和 Intuvo 芯片式保护柱，发现峰形和回收率在 500 多次进样中保持不变。仪器所有检测均在配备 Agilent 7693B 自动进样器的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪与 Agilent 7000 系列三重四极杆 MS上进行。Intuvo 9000 惰性流路被配置为带有 Agilent Intuvo 15-m HP5-MS UI色谱柱的简单 MS 系统。通过从 P&EPMRM 数据库（部件号 G9250AA，A.1.01版）中获得的离子对数据使用 MRM 模式。采用标样、基质和分析物保护剂溶液进行三层夹层进样，以实现基质匹配校准。使用夹层进样，仅用一组校准标样即可测试多种基质5。表 2 列出了详细的仪器条件。结论针对在配备 Intuvo HP5-MS UI 色谱柱的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪与Agilent 7000 系列三重四极杆 GC/MS联用系统上进行校准和基质评估。评估了七种基质中的二十一种农药，其代表了各种不同的商品和不同的分析难度。仪器表现出优异的校准线性和回收率。采用 Agilent Intuvo 芯片式保护柱，能够：• 无需通过切割色谱柱使峰形和回收率保持一致• 无需采用保留时间锁定• 在整个评估过程中，无需清洁离子源• 即使不采用反吹也可保持优异的峰形和回收率• 更换 Intuvo 芯片式保护柱不影响保留时间在此次评估中，各种基质的校准曲线相关系数普遍为 0.995 或更高。对于所有七种基质而言，在 60 次食品基质萃取物进样中，50 ng/mL 样品的平均回收率近似为 100%。这表明批量分析过程中获得了一致的响应。在基质之前、基质暴露之后和维护之后，峰形和保留时间均非常一致。在大约 100 次进样后预防性更换 Intuvo 芯片式保护柱，可使系统在 500 多次进样中保持良好的性能，所需干预降至最低。