茶叶中草甘膦残留量检测方案(固相萃取)

智能文字提取功能测试中

茶叶中草甘膦残留量的检测方法 《SN/T 1923-2007》 参考标准： 《SN/T 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》 主要试剂与材料： 标准品：草甘膦（Glyphosate,CAS:1071-83-6,分子式：C3H8NO5P）及其同位素内标(1，2C13N15草甘膦) 固相萃取柱：Welchrom CRP(500mg/6mL) 净化： 活化：Welchrom CRP(500mg/6mL)6mL乙腈，6mL水及1 mL待净化液。 上样：1.5 mL待分析液。 接收：1.5 mL 待分析液经过CRP 柱后全部收集，待衍生。 样品和标准工作液衍生 取混合标准工作溶液和待衍生液各1.0mL加入200µL 5%硼酸盐缓冲液，混匀后再分别加入200µL1.0g/LFMOC-Cl丙酮溶液，混匀，室温下进行衍生化反应，放置过夜，5000r/min离心10min，过0.22μm滤膜，HPLC-MS/MS分析。 （3）仪器条件： 3.1 UPLC条件 液相色谱型号：Agilent1290 色谱柱：Welch Xtimate UHPLC C18 2.1×100mm，1.8µm 流动相：A: 5mM乙酸铵水溶液 柱温：35℃ B: 甲醇 流速：0.3mL/min 梯度洗脱程序：见表1 。 进样体积：10µL 表1 梯度洗脱程序 Tab.1 Mobile phase composition and gradient elution 时间/min A相/% B相/% 0.00 90 10 2.00 90 10 4.00 5 95 6.00 5 95 6.01 90 10 8.00 90 10 3.2质谱条件： 离子源：ESI+ 雾化器温度：350℃ 雾化器流速：10L/min 鞘气温度：350℃ 鞘气流速：12 L/min 采集方式：多反应监测（MRM） Q1、Q3均为单位分辨率 液质仪器型号：Agilent LC/MS/MS 6460 表2 多反应监测模式（MRM）参数 Tab.2 Multiple reaction monitoring(MRM) conditions 名称 母离子（m/z） 子离子（m/z） 驻留时间(ms) 碰撞电压（V） 碰撞能量（V） 草甘膦 392.1 213.9 100 110 5 88 100 20 1，2C13N15草甘膦 395.1 216.9 100 110 5 90.9 100 20 草甘膦样品加标0.5mg/kg液相色谱串联质谱质量色谱图 表3草甘膦加标回收实验结果(n=6) Tab.3 Results of recovery and precision of spiked samples 名称 加标量（mg/kg） 加标回收率（%） RSD(%) RT(min) 草甘膦 0.5 85.63 3.67 3.95 1.0 92.51 2.69 参考标准《SN/T 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》主要试剂与材料标准品：草甘膦（Glyphosate，CAS:1071-83-6，分子式：C3H8NO5P）及其同位素内标(1，2C13N15 草甘膦)固相萃取柱：Welchrom CRP (500mg/6mL)净化活化：Welchrom CRP (500mg/6mL)小柱，用6mL乙腈，6mL水，1mL待测液进行活化。上样：1.5mL待分析液。接收：1.5mL待分析液经过CRP柱后全部收集，待衍生。样品和标准工作液衍生取混合标准工作溶液和待衍生液各1.0mL加入200µL 5% 硼酸盐缓冲液，混匀后再分别加入200µL 1.0g/L FMOC-Cl丙酮溶液，混匀，室温下进行衍生化反应，放置过夜，5000r/min 离心10min，过0.22μm滤膜，HPLC-MS/MS分析。仪器条件1. UPLC条件2. 质谱条件离子源：ESI+雾化器温度：350℃雾化器流速：10L/min鞘气温度：350℃鞘气流速：12L/min采集方式：多反应监测（MRM）Q1、Q3 均为单位分辨率液质仪器型号：Agilent LC/MS/MS 6460表2  多反应监测模式（MRM）参数表3草甘膦加标回收实验结果(n=6)实验结论：月旭CRP小柱和Xtimate UHPLC C18柱可以满足此国标的检测。