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茶叶中草甘膦残留量的检测方法 《SN/T 1923-2007》 参考标准: 《SN/T 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》 主要试剂与材料: 标准品:草甘膦(Glyphosate,CAS:1071-83-6,分子式:C3H8NO5P)及其同位素内标(1,2C13N15草甘膦) 固相萃取柱:Welchrom CRP(500mg/6mL) 净化: 活化:Welchrom CRP(500mg/6mL)6mL乙腈,6mL水及1 mL待净化液。 上样:1.5 mL待分析液。 接收:1.5 mL 待分析液经过CRP 柱后全部收集,待衍生。 样品和标准工作液衍生 取混合标准工作溶液和待衍生液各1.0mL加入200µL 5%硼酸盐缓冲液,混匀后再分别加入200µL1.0g/LFMOC-Cl丙酮溶液,混匀,室温下进行衍生化反应,放置过夜,5000r/min离心10min,过0.22μm滤膜,HPLC-MS/MS分析。 (3)仪器条件: 3.1 UPLC条件 液相色谱型号:Agilent1290 色谱柱:Welch Xtimate UHPLC C18 2.1×100mm,1.8µm 流动相:A: 5mM乙酸铵水溶液 柱温:35℃ B: 甲醇 流速:0.3mL/min 梯度洗脱程序:见表1 。 进样体积:10µL 表1 梯度洗脱程序 Tab.1 Mobile phase composition and gradient elution 时间/min A相/% B相/% 0.00 90 10 2.00 90 10 4.00 5 95 6.00 5 95 6.01 90 10 8.00 90 10 3.2质谱条件: 离子源:ESI+ 雾化器温度:350℃ 雾化器流速:10L/min 鞘气温度:350℃ 鞘气流速:12 L/min 采集方式:多反应监测(MRM) Q1、Q3均为单位分辨率 液质仪器型号:Agilent LC/MS/MS 6460 表2 多反应监测模式(MRM)参数 Tab.2 Multiple reaction monitoring(MRM) conditions 名称 母离子(m/z) 子离子(m/z) 驻留时间(ms) 碰撞电压(V) 碰撞能量(V) 草甘膦 392.1 213.9 100 110 5 88 100 20 1,2C13N15草甘膦 395.1 216.9 100 110 5 90.9 100 20 草甘膦样品加标0.5mg/kg液相色谱串联质谱质量色谱图 表3草甘膦加标回收实验结果(n=6) Tab.3 Results of recovery and precision of spiked samples 名称 加标量(mg/kg) 加标回收率(%) RSD(%) RT(min) 草甘膦 0.5 85.63 3.67 3.95 1.0 92.51 2.69 参考标准《SN/T 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》主要试剂与材料标准品:草甘膦(Glyphosate,CAS:1071-83-6,分子式:C3H8NO5P)及其同位素内标(1,2C13N15 草甘膦)固相萃取柱:Welchrom CRP (500mg/6mL)净化活化:Welchrom CRP (500mg/6mL)小柱,用6mL乙腈,6mL水,1mL待测液进行活化。上样:1.5mL待分析液。接收:1.5mL待分析液经过CRP柱后全部收集,待衍生。样品和标准工作液衍生取混合标准工作溶液和待衍生液各1.0mL加入200µL 5% 硼酸盐缓冲液,混匀后再分别加入200µL 1.0g/L FMOC-Cl丙酮溶液,混匀,室温下进行衍生化反应,放置过夜,5000r/min 离心10min,过0.22μm滤膜,HPLC-MS/MS分析。仪器条件1. UPLC条件2. 质谱条件离子源:ESI+雾化器温度:350℃雾化器流速:10L/min鞘气温度:350℃鞘气流速:12L/min采集方式:多反应监测(MRM)Q1、Q3 均为单位分辨率液质仪器型号:Agilent LC/MS/MS 6460表2 多反应监测模式(MRM)参数表3草甘膦加标回收实验结果(n=6)实验结论:月旭CRP小柱和Xtimate UHPLC C18柱可以满足此国标的检测。
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月旭科技(上海)股份有限公司为您提供《茶叶中草甘膦残留量检测方案(固相萃取)》,该方案主要用于茶叶中农药残留检测,参考标准《暂无》,《茶叶中草甘膦残留量检测方案(固相萃取)》用到的仪器有null。
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