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MP-001-201712 海能仪器:自动熔点仪法检测染料中间体的熔点产品配置单(熔点仪) 1前言 染料中间体,泛指用于生产染料和有机颜料的各种芳烃衍生物。染料中间体主要有苯系中间体、甲苯系中间体、萘系中间体和蒽醌系中间体四大类,另外,还有一些杂环中间体。在中华人民共和国国家标准《GBT2384-2015染料中间体熔点范围测定通用方法》中明确规定了染料中间体的熔点测定方法,本文按照标准中的毛细管法,用拴自动熔点仪来检测染料中间体的熔点,操作简单,结果准确。 2仪器与试剂 2.1仪器 MP120全自动熔点仪、毛细管、研钵、长玻璃管 MP4系列全自动视频熔点仪 MP120 全自动熔点仪 2.2试剂 染料中间体样品 3实验方法 3.1 测定方法 机器开机后设置温度300℃预热半小时,以赶走仪器样品室中的湿气。将样品在烘箱内以适合的温度烘至恒重,放冷。将其装入毛细管中,高度约3-5mm左右,颠实。设置仪器参数后进行实验,记录结果。 3.2参数设置 4结果与讨论 起始温度 147℃ 终止温度 157℃ 升温速率 1.0℃/min 曲线时间 10min 4.1实验结果 白色晶体样品 编号 初熔温度 平均初融 终熔温度/℃ 平均终熔 1 151.9 152.0 153.3 153.4 2 152.1 153.5 3 152.1 153.3 黄色粉末样品 编号 初熔温度 平均初融 终熔温度 平均终熔 1 285.7 285.6 286.1 286.1 2 285.7 286.1 3 285.5 286.1 4.2结仑 两个样品结果重复性均很好,符合标准中规定的样品熔点在200℃以下者结果之差不应大于0.2℃。仪器操作步骤简单,节省了时间,提高了工作效率。 ( 参考文献 ) [1] GB/T 2384-2015染料中间体熔点范围测定通用方法[S]. 注意事项 建议样品测试前在105℃烘箱内烘干1~2小时,去除水分,使测试结果更准确。装样后一定要将样品颠实,高度为 3-5mm, 同一批样品装样高度保持一致。 1 前言染料中间体,泛指用于生产染料和有机颜料的各种芳烃衍生物。染料中间体主要有苯系中间体、甲苯系中间体、萘系中间体和蒽醌系中间体四大类,另外,还有一些杂环中间体。在中华人民共和国国家标准《GB T 2384-2015染料中间体 熔点范围测定通用方法》中明确规定了染料中间体的熔点测定方法,本文按照标准中的毛细管法,用全自动熔点仪来检测染料中间体的熔点,操作简单,结果准确。 2 仪器与试剂2.1仪器MP120全自动熔点仪、毛细管、研钵、长玻璃管MP4系列全自动视频熔点仪 MP120全自动熔点仪 2.2 试剂染料中间体样品
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