双氧水中成分检测方案(自动电位滴定)

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上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档NO. 2018051801 禾工应用案例 编号： YY-HG-CT-2018051 CT-1Plus 多功能全自动滴定仪 报告：上海禾工科学仪器有限公司 数据档案：2018051801 ---案例名称--- CT-1Plus 电位滴定仪分析双氧水含量 ---目的--- 双氧水是一种常见的化工原料，广泛应用于医药印染等行业中。本法采用高锰酸钾滴定法测定蒽醌法双氧水生产过程中几道工序的双氧水含量。 ---仪器配置--- 1. CT-1Plus 电位滴定仪 2.搅拌台 3.氧化还原复合电极 4.100mL滴定杯 5.烧杯量筒天平等 ---试剂--- 滴定剂： 硫酸(1+15) 样品： 双氧水 ---测定方法--- 利用高锰酸钾在酸性条件下与双氧水的反应来定量计算双氧水的含量。2Mn0*+5H，0+6H*→ 50，+2Mn +8H，0 在100mL 滴定杯中加入50mL硫酸(1+15)，设置空白滴定方法，用高锰酸钾溶液进行空白滴定。 称取试样0.03克左右试样于100ml的滴定杯中，加入50mL硫酸(1+15)，摇匀使溶解，置于电位 滴定仪上，设置好双氧水滴定方法进行滴定，测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。 结果计算公式： NC0%=(V1-V0)×C×8.5-m 式中：： VO -空白耗用高锰酸钾标准溶液的体积(ml)；V1——i试样耗用高锰酸钾标准溶液的体 积(ml)；C—-·标准溶液浓度；8.5- 计算系数；m一 试样的质量(g)。 ---仪器参数--- 终点模式：智能判断终点 终点判断体积：前0.5；后0.3 最慢滴加体积：5uL 每滴间隔时间：1200ms 终点判断微分值：200 斜率计算间隔：4 最高滴定速度：4 搅拌速度：200 最慢滴加体积：5uL 最高滴定速度：4 每滴间隔时间：1200ms 搅拌速度：200 HOGON 电位滴定样品测定记录 样品来源： 宁波用户提供 环境湿度：55% 环境温度：24℃ 空白滴定记录： 样品名称 50mL硫酸(1+15) 测定次序 进样量 终点体积 1 50mL 0.0138 2 50mL 0.0141 分析时长：约5min 平均值：0.0140 RSD值：1.07% 样品测定记录： 样品名称 双氧水萃余液 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 0.3942g 0.6736mL 0.2844% 2 0..3989g 0.6892mL 0.2878% 分析时长：约10min 结果平均值：0.2861% RSD值：0.59% 样品名称 双氧水氧化液 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 0.0438g 0.1849mL 0.6633% 2 0.0448g 0.1922mL 0.6762% 分析时长：约10min 结果平均值：0.6698% RSD值：0.97% 样品测定记录： 样品名称 双氧水萃取液 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 0.0308g 5.4552mL 30.0326% 2 0.0279g 4.9940mL 30.3441% 分析时长：约10min 结果平均值：30.1884% RSD 值：0.52% ---滴定曲线---样品测定记录： 测量图谱 测量图谱 测量图谱 ---仪器配置---1. CT-1Plus电位滴定仪2. 搅拌台3. 氧化还原复合电极4. 100mL滴定杯5. 烧杯量筒天平等 ---试剂---滴定剂：  0.02mol/L高锰酸钾标准溶液溶剂：  硫酸（1+15）样品：    双氧水 ---测定方法---利用高锰酸钾在酸性条件下与双氧水的反应来定量计算双氧水的含量。2MnO4-+5H2O2+6H+→5O2+2Mn2++8H2O在100mL滴定杯中加入50mL硫酸（1+15），设置空白滴定方法，用高锰酸钾溶液进行空白滴定。称取试样 0.03克左右试样于100ml的滴定杯中，加入50mL硫酸（1+15），摇匀使溶解，置于电位滴定仪上，设置好双氧水滴定方法进行滴定，测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。结果计算公式：NCO%=(V1-V0)×C×8.5÷m式中:   V0  ——空白耗用高锰酸钾标准溶液的体积( ml ）；V1 ——试样耗用高锰酸钾标准溶液的体积( ml ）；C——标准溶液浓度；8.5——计算系数；m ——试样的质量( g )。