植物油中溶剂残留量检测方案(气相色谱仪)

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Application Techcomp天美 天美(中国)科学仪器有限公司f C010-64060202e techcomp@techcomp.cnw www.techcomp.cn 顶空气相色谱法测定浸出植物油中六号溶剂残留量 摘要：我国浸出油的生产通常使用六号溶剂作为提取溶剂，其对产品的流变学、色泽、-、气味、氧化稳定等理化性质都会产生重要影响，同时其毒性也会对油脂的食用安全性构成威胁。本研究利用灵敏、高效、环境友好的顶空气相色谱法对浸出植物油中六号溶剂进行了分析，实验结果表明该方法可以使六号溶剂的5个主要成分完全分离，且检出各组分峰面积 RSD 值均在2%以内，保留时间RSD值均在0.06%以内，线性相关系数均在0.997以上，能够达到良好的重现性和准确度，可适用于浸出植物油中六号溶剂残留量的分析测定。 关键词：顶空气相色谱法；六号溶剂 1..引言 食用植物油是日常饮食常用的烹饪辅料，其质量品质与人们的健康息息相关。目前食用植物油的加工工艺分为压榨法和浸出法(1-2)。压榨法是传统生产工艺，提取效率低；浸出法是现今国际公认的最先进高效的生产工艺，具有出油率高、加工成本低、经济效益高等优点，是目前大型油厂使用最普遍的方法1-4。 我国浸出油生产使用的溶剂是一种以六碳烷烃为主要成分的烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物，统称六号溶剂，其对产品的流变学、色泽、气味、氧化稳定等理化性质产生重大影响，同时其毒性也对油脂的食用安全性生成潜在威胁1-4。因此对浸出植物油中残留溶剂进行准确检测并对溶剂的最高残留量进行合理限定，有利于促进食用植物油的生产工艺控制，切实提高产品的卫生和安全品质。 顶空气相色谱法采用气体直接进样，可无差别地收集样品中的易挥发性成分，具有更高的灵敏度和分析速度，是环境友好型的样品前处理方法，广泛应用与大气、水、土壤、食品、药品、生物材料中挥发性和半挥发性有机物的分析。 本研究通过优化顶空气相色谱分析条件，建立了浸出植物物中六号溶剂残留量的快速检测方法，对食用植物油的质量控制具有十分重要的意义。 2.材料与方法 2.1试剂与标准品 试剂：N，N-二甲基乙酰胺(DMA)，气相顶空专用溶剂(99.9%，北京百灵威科技有限公司)。 标准溶液：六号溶剂标准溶液(10mg/mL)，由N，N-二甲基乙酰胺配制，购自国家粮食局科学研究院。 2.2仪器 SCION 456-GC 气谱色谱仪，配氢火焰离子化检测器(FID)； Cob市朝区顶自动进样器97)20mL顶空进样瓶。 t 010-64010651 2.3顶空条件 顶空进样器加热箱温度为80℃，顶空瓶平衡时间为 20min，气密性进样针温度为 85℃ ， GC分析循环时间为 11min，顶空取样体积为5mL。 2.4色谱条件 色谱柱 Rxi-5ms (30mx0.25mmx0.25pm)；进样口温度为200℃；程序升温50℃保持 5min，然后以 20℃C/min 的速率升至150℃；检测器温度为200℃；分流比50：1；柱流量 1.0mL/min； H2流量 30 mL/min ， Air流量300mL/min， 尾吹流量 28 mL/min ； 进样量1 mL。 2.5重复性的测试 用 DMA 稀释六号溶剂标准溶液配制浓度为 100 pg/mL标准溶液工作溶液，按2.3和2.4条件进样，重复进样7次，以六号溶剂组分峰面积及保留时间的相对标准偏差(RSD值)表示重复性结果。 2.6标准曲线的绘制 用 DMA稀释六号溶剂标准溶液配制浓度分别为10、20、40、100、200ug/mL 的系列标准溶液工作溶液。按2.3和2.4条件进样，以气相色谱峰面积对溶度绘制标准曲线。 3. 结果与讨论 3.1标准品色谱图 按照2.3和2.4的方法对浓度为 100 ug/mL 六号溶剂标准工作溶液进样分析，得到其分离色谱图(见图1)，从色谱图上可以看出六号溶剂共检出5个组分，各个组分均得到良好的分离，完全满足定性及定量分析的要求。 图1六号溶剂标准溶液色谱图 3.2重复性测试结果 按照2.5的方法进样，得到7针重复进样结果，见下图2及表1。实验结果表明，六号溶剂各组分在此分析条件下的峰面积RSD 值均在2%以内，保留时间 RSD 值均在 0.06%以内，重现性良好. 图2六号溶剂7针叠加色谱图 表1六号溶剂重复性测定结果 样品 六号溶剂组分1 六号溶剂组分2 六号溶剂组分3 六号溶剂组分4 六号溶剂组分5 AREA RT AREA RT AREA RT AREA RT AREA RT sample 1 12317 2.769 8130 2.863 59148 2.977 12408 3.263 3653 3.668 sample 2 12357 2.768 8173 2.862 59762 2.976 12456 3.262 3757 3.667 sample 3 12436 2.769 8239 2.863 59387 2.977 12884 3.262 3588 3.668 sample 4 12600 2.769 8331 2.863 60586 2.977 12779 3.262 3728 3.668 sample 5 12650 2.769 8314 2.863 60582 2.977 12589 3.263 3632 3.669 sample 6 12387 2.765 8166 2.86 59636 2.973 12881 3.259 3624 3.664 sample 7 12432 2.767 8224 2.861 59679 2.975 12942 3.26 3673 3.666 average 12454.143 2.768 8225.286 2.862 59825.714 2.976 12705.571 3.262 3665.000 3.667 std 124.637 0.002 75.898 0.001 557.277 0.002 219.213 0.002 59.638 0.002 RSD 1.001% 0.055% 0.923% 0.042% 0.932% 0.051% 1.725% 0.046% 1.627% 0.046% 3.3标准曲线绘制结果 按照2.5的方法进样，得到六号溶剂各组分的标准曲线，如下图3.由图3可知六号溶剂各组分线性关系良好，其线性相关系数均在0.997以上，实验结果充分表明此方法可以对六号溶剂各组分进行准确地定量。 Peak Name： 5. component5 Exact View 4.结论 本研究采用顶空气相色谱建立了浸出植物油中六号溶剂残留量的快速检测方法，实验过程中无需对样品进行复杂的前处理过程，操作简单，并具有良好的分离度、准确度和重现性，对食用油的质量控制提供了便捷可靠的参考方法。 ( 参考文献： ) ( [1]马军刚，丁春瑞，菅丽君.顶空气相色谱法测定植物油中的溶剂残留量[J].食品工程，2013， (4)：50-52 . ) ( [2]赵金利，宋安华，陈惠琴，等.顶空气相色谱法测定香型食用油中六号溶剂的残留量[J].食品安 全质量检测学报，2017，8(4)：1274-1279. ) ( [3]付忠华，任红波.空-气相色谱法检测植物油中六号溶剂残留量[J].食品工业，2010，04：34-35. ) Techcomp天美 [4]马灵飞，周围，张雅珩，等.顶空-气相色谱法测定葵花籽粕中六号溶剂残留量[J].食品安全质量检测学报，2015，6(11)：4422-4427. 我国浸出油的生产通常使用六号溶剂作为提取溶剂，其对产品的流变学、色泽、气味、氧化稳定等理化性质都会产生重要影响，同时其毒性也会对油脂的食用安全性构成威胁。本研究利用灵敏、高效、环境友好的顶空气相色谱法对浸出植物油中六号溶剂进行了分析，实验结果表明该方法可以使六号溶剂的5个主要成分完全分离，且检出各组分峰面积RSD值均在2%以内，保留时间RSD值均在0.06%以内，线性相关系数均在0.997以上，能够达到良好的重现性和准确度，可适用于浸出植物油中六号溶剂残留量的分析测定。