自来水中磺胺嘧啶、 磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑检测方案(液相色谱仪)

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东西分析 自来水中的三种磺胺类抗生素的测定 1.原理 自来水中的磺胺类药物通过固相萃取柱富集，用甲醇醇脱，浓缩后经C18 柱分离。根据保留时间定性，外标法定量。 2.试剂及标准溶液配制 2.1试剂 2.1.1 乙腈(HPLC级) 2.1.2去离子水， 0.45um 滤膜过滤 2.1.3 磺胺嘧啶标准物质：纯度均大于99% 2.1.4 磺胺二甲基嘧啶标准物质：纯度均大于99% 2.1.5 磺胺甲恶唑标准物质：纯度均大于99% 2.1.6乙酸(分析纯) 2.2标准溶液配制 2.2.1 磺胺嘧啶储备液的配制：准确称取磺胺嘧啶标准品 0.025g于25mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容，配制成1000pg/mL储备液。 2.2.2磺胺二甲基嘧啶储备液的配制：准确确取磺胺二甲基嘧啶标准品 0.025g于25mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容，配制成1000pg/mL储备液。 2.2.3磺胺甲恶坐储备液的配制：准确称取磺胺甲恶唑标准品 0.025g于25mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容，配制成1000pg/mL储备液。 2.2.4三种标准溶液的配制：将上述三种标准储备液进行适当倍数的稀释，配制成浓度分别为0.25、0.5、1.0、2.0、5.0pg/mL的三种标样的混合标准溶液。 3.仪器及工作条件 3.1仪器 东西分析 3.1.1 LC5510 高效液相色谱仪(北东西分析仪器有限公司)。 3.1.2 DM-100 在线脱气机(北东西分析仪器有限公司)。 3.1.3氮吹仪 3.1.4滤膜：0.45pm。 3.1.5分析天平：感量为 0.0001 g 3.2色谱条件 色谱普：C18柱，5um ×250 mmx4.6mm。 流动相：乙乙+1%醋酸水溶液=25+75 流速：1.0mL/min。 检测波长：270nm。 柱温：35℃. 进样量：20 pL. 4.分析步骤及分析结果 4.1试样处理 取200mL水样，经0.45pm 滤膜过滤。HLB固相萃取柱依次用5mL甲醇、5mL去离子水活化。将样品以1滴/S的速度通过固相萃取柱，待全部通过后再用 5mL去离子水进行淋洗，抽干。最后用5mL甲醇洗脱。将洗脱液在40℃下用氮吹仪吹至近干，用1mL流动相溶解，待测。 4.2测定 4.2.1 标准曲线的绘制 将标准系列工作液依次按上述色谱条件上机测定记录色谱峰面积。以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 浓度品、 图1 磺胺嘧啶标准曲线 图2磺胺二甲基嘧啶标准曲线 浓度(ug/mL) 0.25 0.5 1.0 2.0 5.0 线性方程 Y=23002.58X+932.88 相关系数 0.99997 浓度 图3 磺胺甲恶唑标准曲线 浓度(ug/mL) 0.25 0.5 1.0 2.0 5.0 线性方程 Y=23186.37X-428.94 相关系数 0.99995 4.2.2样品的测定 将样品溶液按上述色谱条件上机测定，记录色谱峰面积，计算含量。 图13三种混合标样(0.5pg/mL)普图 图22E自来水加标谱图 -- -- 取200mL水样，经0.45μm滤膜过滤。HLB固相萃取柱依次用5mL甲醇、5mL去离子水活化。将样品以1滴/S的速度通过固相萃取柱，待全部通过后再用5mL去离子水进行淋洗，抽干。最后用5mL甲醇洗脱。将洗脱液在40℃下用氮吹仪吹至近干，用1mL流动相溶解，待测。