钢铁等样品中重金属总铬含量检测方案(紫外分光光度)

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UV1901PC双光束紫外可见分光光度计测定合金钢中的总铬 在硫酸溶液中，用铜铁试剂分离铜、铁、钒、钼等干扰元素，用硝酸和高氯酸破坏有机物，在硝酸银存在下，用过硫酸铵将铬氧化至六价，于0.1mol/L硫酸溶液中，六价铬与二苯氨基脲形成稳定的有色络合物，根据颜色的深浅而测得铬的含量。 1、硫酸溶液（1+1）、硫酸溶液（1+20）、浓硝酸、过氯酸（70%）、无水乙醇。 2、铜铁试剂：5%溶液 3、硝酸银溶液（2%） 4、过硫酸铵溶液（2%） 5、尿素溶液（10%） 6、亚硝酸钠溶液（4%） 7、二苯氨基脲溶液（0.5%）：称取领苯二甲酸酐2g溶于100ml无水乙醇中，温热溶解。准确加入二苯氨基脲0.5g，搅拌至溶解，移入棕色试剂瓶中，保存待用。 8、铬标准溶液：称取预先在150℃烘干的重铬酸钾1.1360g，溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取50ml溶液于1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铬为1mg/ml 9、UV1901PC双光束紫外可见分光光度计 分析步骤： 称取试样0.1000g于100ml烧杯中，加硫酸（1+1）10ml，加热溶解，滴加硝酸氧化至溶液紫外完全消失，继续加热蒸发至冒白烟，取下冷却，用少量水吹洗杯壁，移入100ml容量瓶中，用水稀释至50ML，加铜铁试剂30ML，用水稀释至刻度，摇匀，放置10~15min,过滤于干的锥形瓶中。 吸取滤液20ml于150ml锥形瓶中，加硝酸3ml、高氯酸3ML，加热至冒浓白烟3min,取下稍冷，用少量水吹洗杯壁，加水稀释至约30ML，加热近沸，加硝酸银10滴，过硫酸铵5ML，煮沸至大气泡生成，取下冷却，移入200ml容量瓶中，稀释至约180ML，加二苯氨基脲5ML，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min，用1~3CM比色皿，在波长550nm处进行比色，测定吸光度。从标准曲线中查得结果。 标准曲线的绘制 于数个200ML的容量瓶中，分别加入0.0、0.5、2.0 、4.0 、6.0 、8.0 、10.0ml铬标准溶液，加硫酸（1+20）20ML，加水至180ML，准确加入5ML二苯氨基脲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min,测出吸光度，并绘制成标准曲线。 精密度和准确度 七个实验室测定含铬0.080mg/L的统一分发标准溶液 重复性 实验室内相对标准偏差为1.1% 再现性 实验室间总相对标准偏差为1.4%。 准确度 相对误差为-0.75%。 注意事项： 1、加铜铁试剂时，应控制温度在15℃以下。 2、含铬为1%-2%时，分取滤液10ML置于200ML容量瓶中，补加硫酸（1+20）10ML。 3、高氯酸破坏有机试剂时，温度不宜过高。 4、氧化后的体积不得少于25ML。 如有猛存在，加尿素5ml.滴加亚硝酸钠溶液还原至无色。 UV1901PC双光束紫外可见分光光度计测定合金钢中的总铬在硫酸溶液中，用铜铁试剂分离铜、铁、钒、钼等干扰元素，用硝酸和高氯酸破坏有机物，在硝酸银存在下，用过硫酸铵将铬氧化至六价，于0.1mol/L硫酸溶液中，六价铬与二苯氨基脲形成稳定的有色络合物，根据颜色的深浅而测得铬的含量。1、硫酸溶液（1+1）、硫酸溶液（1+20）、浓硝酸、过氯酸（70%）、无水乙醇。2、铜铁试剂：5%溶液3、硝酸银溶液（2%）4、过硫酸铵溶液（2%）5、尿素溶液（10%）6、亚硝酸钠溶液（4%）7、二苯氨基脲溶液（0.5%）：称取领苯二甲酸酐2g溶于100ml无水乙醇中，温热溶解。准确加入二苯氨基脲0.5g，搅拌至溶解，移入棕色试剂瓶中，保存待用。8、铬标准溶液：称取预先在150℃烘干的重铬酸钾1.1360g，溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取50ml溶液于1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铬为1mg/ml9、UV1901PC双光束紫外可见分光光度计分析步骤：称取试样0.1000g于100ml烧杯中，加硫酸（1+1）10ml，加热溶解，滴加硝酸氧化至溶液紫外完全消失，继续加热蒸发至冒白烟，取下冷却，用少量水吹洗杯壁，移入100ml容量瓶中，用水稀释至50ML，加铜铁试剂30ML，用水稀释至刻度，摇匀，放置10~15min,过滤于干的锥形瓶中。吸取滤液20ml于150ml锥形瓶中，加硝酸3ml、高氯酸3ML，加热至冒浓白烟3min,取下稍冷，用少量水吹洗杯壁，加水稀释至约30ML，加热近沸，加硝酸银10滴，过硫酸铵5ML，煮沸至大气泡生成，取下冷却，移入200ml容量瓶中，稀释至约180ML，加二苯氨基脲5ML，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min，用1~3CM比色皿，在波长550nm处进行比色，测定吸光度。从标准曲线中查得结果。标准曲线的绘制于数个200ML的容量瓶中，分别加入0.0、0.5、2.0 、4.0 、6.0 、8.0 、10.0ml铬标准溶液，加硫酸（1+20）20ML，加水至180ML，准确加入5ML二苯氨基脲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min,测出吸光度，并绘制成标准曲线。精密度和准确度七个实验室测定含铬0.080mg/L的统一分发标准溶液重复性实验室内相对标准偏差为1.1%再现性实验室间总相对标准偏差为1.4%。准确度相对误差为-0.75%。注意事项：1、加铜铁试剂时，应控制温度在15℃以下。2、含铬为1%-2%时，分取滤液10ML置于200ML容量瓶中，补加硫酸（1+20）10ML。3、高氯酸破坏有机试剂时，温度不宜过高。4、氧化后的体积不得少于25ML。如有猛存在，加尿素5ml.滴加亚硝酸钠溶液还原至无色。