食品（肉及肉制品、乳酪、番茄制品）中水分检测方案(红外水份测定)

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深圳冠亚公司(水分测定仪专业制造商) 公司网址： http：//www. gysfy. com E-mail： chenxiaona@gysfy. com 联系人：陈晓娜 Tel：0755-2654410013510792047 Fax： 0755-26544229 公司地址：深圳市南山区科苑西工业区25栋一段3层 食品中水分的国标测定方法及操作步骤 1.掌握蒸发、干燥、恒重的概念和知识，水分、水分活度等的概念和知识。 2.掌握天平称量操作，电热干燥箱、干燥器的正确使用方法；蒸馏装置的正确使用； 3.掌握水分测定的各种方法，熟练掌握常压干燥测定水分的操作技能。 一、概述： 水分是食品的天然成分，通常虽不看作营养素，但它是动植物体内不可缺少的重要成分，具有十分重要的生理意义。食品中水分含量的多少，直接影响食品的感官性状，影响胶体状态的形成和稳定。控制食品水分的含量，可防止食品的腐败变质和营养成分的水解。因此，了解食品水分的含量，能掌握食品的基础数据，同时，增加了其他测定项目数据的可比性。在食品中水分存在形态有三种：即游离水、结合水和化合水。游离水，指存在于动植物细胞外各种毛细管和腔体中的自由水，包括吸附于食品表面的吸附水；结合水，指形成食品胶体状态的结合水，如蛋白质、淀粉的水合作用和膨润吸收的水分及糖类、盐类等形成结晶水；化合水，指物质分子结构中与其他物质化合生成新的化合物的水，如碳水化合物中的水。前一种形态存在的水分，易于分离，后两种形态存在的水分，不易分离。如果不加限制地长时间加热干燥，必然使食物变质，影响分析结果。所以要在一定的温度、一定的时间和规定的操作条件下进行测定，方能得到满意的结果。测定食品中的水分含量的国家标准方法有：直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法。 二.测定方法(GB5009.3---85) 本标准适用于各类食品中水分含量的测定。 (一)直接干燥法(第一法) 1.原理 食品中的水分一般是指在100±5?C直接干燥的情况下所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95~105?C下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 2.试剂 (1)盐酸(1+1) (2)氢氧化钠溶液(240g/L). (3)海沙：取用水洗去泥土的海沙或河沙，先用盐酸(1+1)煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠(240g/L)溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经100±5?C干燥备用。 3.操作方法 (1)固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于100±5?C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5~1.0h，取出，盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度要约5mm。加盖，精密称量后，置100±5?C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 深圳冠亚公司(水分测定仪专业制造商) 公司网址： http：//www.gysfy.com E-mail： chenxiaona@gysfy.com 联系人：陈晓娜 Tel：0755-2654410013510792047 Fax： 0755-26544229 公司地址：深圳市南山区科苑西工业区25栋一段3层 后称量。然后放入100±5?C干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。 (2)半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海沙及一根小玻璃棒，置于100±5?C干燥箱中，干燥0.5~1.0h后取出。放入干燥器内冷去0.5h后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5~10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置100±5?C的干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。以下按(1)中自“然后放入100±5?C干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。 4.计算式中：X-样品中水分的含量，g/100g m1-称量瓶(或蒸发皿加海沙、玻棒)和样品的质量，g； m2-称量瓶(或蒸发皿加海沙、玻棒)和样品干燥后的质量， g； m3-尔量瓶(或蒸发皿加海沙、玻棒)的质量， g； 5.说明 (1)本法设备操作简单，但时间较长，且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、易挥发物质的食品。 (2)本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。 (3)加入海沙，是为了增大受热与蒸发面积，防止食品结块，加速水分蒸发，缩短分析时间。 (4)水分蒸净与否，无直观指标，只能依靠恒量来判断。恒量是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数，L9一般不超过2mg。 (5)本方法最低检出量为0.002g取样量为2g 时，方法检出限为0.10g/100g， 方法相对误差≤5%。 (二)减压干燥法(第二法) 1.原理 食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖、味精等易分解的食品。 2.仪器 真空干燥箱。 3.操作方法 按本试验一中3.中的要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为40~53kPa)，并同时加热至所需温度55±5?C，关闭通水泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定温度和压力，经一定时间后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量，并重复以上操作至恒量。 深圳冠亚公司(水分测定仪专业制造商) 公司网址：http：//www.gysfy. com E-mail： chenxiaona@gysfy.com 联系人：陈晓娜 Tel：0755-2654410013510792047 Fax：0755-26544229 公司地址：深圳市南山区科苑西工业区25栋一段3层 4.计算 同本试验一中4.。 5.说明 (1)此法为减压干燥法，减压后，水的沸点降低，可以在较低温度下使水分蒸发干净。 (2)本法适用于胶体样品、高温易分解的样品及水分较多的样品，如淀粉制品、豆制品、罐头食品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。由于采用较低的蒸发温度，可防止含脂肪高的样品中的脂肪在高温下氧化；可防止含糖高的样品在高温下脱水炭化；也可防止含高温易分解成分的样品在高温下分解。 (3)本法一般选择压力为40~53kPa，选择温度为50~60?C。但实际应用进可根据样品性质及干燥箱耐压能力不同的调整压力和温度，如 AOAC 法中咖啡为：3.3kPa 和98~100?C；奶粉：13.3kPa 和100?C；干果： 13.3kPa 和70?C；坚果和坚果制品：13.3kPa 和95?C100?C；；糖及蜂蜜：6.7kPa 和60?C等。 (三)蒸馏法(第三法) 1.原理 食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。本法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等水分的测定。 2.试剂 甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。 3.议器 水分测定器：如图1-1所示。 1—250mL 锥形瓶；2-水分接收管，有刻度；3-冷凝管 4.操作方法 称取适当样品(估计含水2~5mL)，放入250mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75mL， 连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。加热，慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液2滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止，读取接收管水层的体积。 5.计算 (3-3) ( 式中：X2--样品中水分的含量，mL/100g；或按水在20?C时密度0.9982g/mL 计算质量含量；V--接收管内水的体积，m L ； ) 深圳冠亚公司(水分测定仪专业制造商) 公司网址： http：//www. gysfy.com E-mail： chenxiaona@gysfy.com 联系人：陈晓娜 Tel：0755-2654410013510792047 Fax： 0755-26544229 公司地址：深圳市南山区科苑西工业区25栋一段3层 M4-样品的质量，.，go 6.说明 (1)本法与干燥法有较大的差别，干燥法是以经烘烤干燥后减失的质量为依据，而蒸馏法以蒸馏收集到的水量为准，避免了挥发性物质减失的质量对水分测定的误差及脂肪氧化对水分测定的误差。因此，适用于含水较多又有较多挥发性成分的蔬菜、水果、发酵食品、油脂及香辛料等食品。 (2)此法采用专门的水分蒸馏器。食品中的水分与比水轻同水互不相溶的溶剂如甲苯(沸点110?C)、二甲苯(沸点140?C)、无水汽油(沸点95~120?C)等有机溶剂共同蒸出，冷凝回流于接收管的下部，而有机溶剂在接收管的上部，当有机溶剂注入接收管并超过接收管的支管时就回流入锥形瓶中，待水分体积不再增加后，读取其体积。 (3)一般加热时要用石棉网，如样品含糖量高，用油浴加热较好。 (4)样品为粉状或半流体时，先将瓶底铺满干洁海沙，再加入样品及甲苯。 (5)所用甲苯必须无水，也可将甲苯经过氯化钙或无水硫酸钠吸水，过滤蒸馏，弃去最初馏液，收集澄清透明溶液即为无水甲苯。 (6)为避免接受器和冷凝管壁附着水珠，仪器必须干净。 (7)对不同品种的食品，可以选择不同蒸馏溶剂，如用正戊醇十二甲苯(129~134?C)(1+1)混合溶剂测定奶酪：：甲苯用于测定大多数香辛料；已烷用于测定辣椒类、葱类、大蒜和其他含大量糖的香辛料。 三、参考方法 食品中水分的测定方法在最近20年的研究中取得了很大进展，建立了多种快速检测新技术，主要的快速方法有卤素快速水分仪(热解法)卡尔--费休法、近红外分光光度法和微波炉法等。 (一)、卡尔--费休法(KarL Fischer 法) 本方法适用于奶油巧克力、糖果包衣、除碱性或氧化样品以外的油脂样品、以及糖蜜等。 1.原理 Kar Fischer 法测定微量水分，是碘量法在非水滴定中的一各应用。滴定剂是碘(I2)、二氧化硫(SO2)、吡啶(CH30H)按一定比例组成的溶液，称为 KarL Fischer试剂。反应式为： I2+S02+3C5H5N+CH30H+H20→CH2N+C5H5N 通常用纯水作为基准物标定 KarL Fischer 试剂，，以碘(I2)为自身指示剂。最好采用永停法指示终点。. 2.仪器和试剂 (1)KarL Fischer 滴定装置：：手动或自动的，配有搅拌器。 (2)注射管：：1mL带针头(0~40单位胰岛素类型是适宜的)和10mL无针头注射管(一次性的塑料注射管是适宜的)。 (3) KarL Fischer 试剂：：稳定性好，每毫升度剂约相当于5mg水，可用可靠的成品或如下 深圳冠亚公司(水分测定仪专业制造商) 公司网址： http：//www.gysfy.com E-mail： chenxiaona@gysfy.com 联系人：陈晓娜 Tel：0755-2654410013510792047 Fax：0755-26544229 公司地址：深圳市南山区科苑西工业区25栋一段3层 方法制备：在干燥的带塞玻璃瓶中溶解133g碘(I2)于425mL 无水乙二醇甲基醚，放在冰浴上冷却却至4℃，然后通入102~105g二氧化硫；混匀，放置12h。通常该试剂是稳定的，但每一组测定都要标定，将50mL分析纯甲酰胺置于内有磁性搅拌器的200mL berzeLius烧杯中，放在滴定仪上进行滴定(在接近终点时，减慢滴定速度，直至加入0.1mL滴定剂使指针右转至零时，停止滴定60s)。迅速加入准确称量的二水合酒石酸钠(Na2C4H4062H20)0.250~0.350g，立即滴定到相同的终点。重复滴定，并计算平均值。 试剂中水分含量计算： m=Wx0.1566. ...(3-4) 式中： m——-每毫升试剂中沙丘少量， mg/mL； W_二二水合酒石酸钠(Na2C4H4062H20)的质量， mg； 0.。J1566——1mg二水合酒石酸钠(Na2C4H4062H20)相当于0.1566mg水. (4) KarL Fischer 试剂的稀释剂：2-甲氧基乙醇+吡比(4+1)。 (5)样品溶剂：无水水氯甲烷+无水甲醇(1+1). 3.测定 KarL Fischer 试剂的标定：用不1mL注射管(5个刻度)将准确称取的125mg 水注入30~50mL预滴定过的溶剂中(除注入水时外，注射管的针帽要-直罩上，避免水分蒸发)。用 KarLFischer试剂滴定至近终点，然后每次滴加0.1mL，直至达到滴定终点并保持1min(通常大于50µ；A)。 KarL Fischer 试剂浓度计算： ....(3-5) 式中：X1-每毫升KarL Fischer 试剂消耗水的质量， mg/mL； m1—水的质量， mg； V1——KarL Fischer 试剂消耗的体积， mL. 将封闭的 WiirL-pak 袋放于400mL烧杯内，装入试样，置于40+(-)2℃烘箱中使试样熔化不大于2h，充分混合，先缓缓挤压袋子，后用玻璃棒或刮勺搅拌约1min。用10mL注射管取出一部分，称量，将约含100mg水的部分加到30~50mL 预先滴定过的样品溶剂中，重新准确称量。按上述标定操作进行滴定。 4.计算 X2= ( 式中X2—样品中水的含量， mg/100mg； ) ( V2 — —消耗KarL Fischer试剂的体积， mL； ) ( m2—样品的质量， mg ) ( X1-—每毫升KarL Fischer 试剂消耗水的质量， m g /mL。 ) 5说明 (1)本法为测定食品中微量水分的方法，如果食品中含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、 深圳冠亚公司(水分测定仪专业制造商) 公司网址： http：//www.gysfy.com E-mail： chenxiaona@gysfy.com 联系人：陈晓娜 Tel：0755-2654410013510792047 Fax： 0755-26544229 公司地址：深圳市南山区科苑西工业区25栋一段3层 氢氧化物、碳酸盐、硼酸等，都会与KarL Fischer 试剂所含组分起反应，i，干扰测定 (2)本法所用仪器一般用手动或自动的 KarL fischer 滴事实上仪。一般有：能自动校零的滴定管；试剂贮存器；磁搅拌器；滴定溶器(建议用300mL BerzeLius 烧杯，它底部则面有个活护，以防空气中水的污染。各滴定设备可在商店购买，也可组装。成品滴定仪有 FischerScientific Co.36型手控K-F 滴事实上仪，可供选择。 (3)滴定仪的调节与使用注意事项：组装滴定仪并按制造者的说明调节好，待用于直接滴定。调节定时器至30s终点。加入足够的无水甲醇盖过电极探测点上的电极并启动搅拌器。调节速度，以使搅拌充分又不飞溅，勿让搅拌棒触及电极，滴定至达到满意的终点。新装配的仪器或较长时间未使用的仪器需要重复此步骤以干燥体系。 (4)当进行样品测定时，若在两个样品滴定之间有较长的时间间隔，则在加入下次一个样品之前，用试剂滴事实上来调节滴定瓶中液体至终点。 (5)本法为 AOAC 的方法，于1977年首次通过。 (二)近红外分光光度法 本方法适用于测定干菜类食品中的水分。 1、样品的制备 样品磨碎，过30号筛，保存于密闭容器里， 2、仪器 分光光度计： Bakman Instruments DK2A(或相当的)近红外记录式仪器。 3、标准曲线的绘制 准备称取200，300，400，500和600mg水，分别放入125mL 具玻璃塞锥形容里。各移加100mL甲甲甲酰胺 (DMF)。以同量的 DMF 作参比，以石英池为比色杯，测 DMF参比溶液在1.8~2.1µ；m 范围的全波长吸光度，在出现最小吸收的二点间(约1.28和2.0µ；m)戈基线；最大吸收的吸光度为A.(约在1.29 µ；m处).以此为液长测定各种准溶液的吸光度为A1，经基线校正的最大吸光度为 A2 (A2=A1-A0)，并与相应的每100mLDMF中水的质量(mg)绘制标准曲线. 4.测定 准确称取含水70~100mg 的样品放入具玻塞锥表烧瓶里.吸加20mLDMF，塞紧瓶塞.在90±1℃恒温箱中加热601min。取出后机械振荡10min，准却到室温。将溶液笔入具玻塞璃心管，以1500r/min 速度离心至溶液澄清(约5min)，按标准曲线的绘制方法测定样品溶液中的A1，并计算经基线校正的最大吸光度A2。从标准曲线上查得水的含量，计算样品中的水分。 5.计算 式中： X样品中水的含量， mg/100mg； ——从标准曲线上查得水的含量， mg； m——样品的质量， mg； 6.说明 本法为测定微量水的方法，适用于含水量少的食品，如干菜类等。 (1) 深圳冠亚公司(水分测定仪专业制造商) 公司网址： http：//www.gysfy.com E-mail： chenxiaona@gysfy.com 联系人：陈晓娜 Tel：0755-2654410013510792047 Fax：0755-26544229 公司地址：深圳市南山区科苑西工业区25栋一段3层 测定中所用全部玻璃仪器均应烘干。 (2) 所用二甲基甲酰胺(DMF)必须无水。 (3) 本法为AOAC 法，于1969年最后通过。 (三)快速微波能干燥法 1、原理 用微波能把水分从样品中去除。在干燥前和干燥后用电子天平读数来测定失重并且用带有数字百分读数的微处理机将失重换算成水分含量。 2、仪器 (1)微波水分分析仪：仪器最低检出量为0.2mg水分。水分/固体范围0.1%...99.9%，读数精度0.01%，包括自动配衡的电子天平，微波干燥系统和数字微处理机。电子天平的秤盘装在干燥室内[天平的感量：载荷15g时为0.2mg，或载荷40g时为1mg (CEM Corp.， P. 0. Box200，Matthews， NC， 28106)或相当的产品]。 (2)玻璃纤维垫：9.8cm×10.2cm 长方形玻璃纤维垫 (CEM Corp)或相当的。使用前在微波炉内进行干燥。 (3)大球形移液管：6in.，BeraL No.028-795(Curtin Matheson Scientific Inc.)， a 或相当的。 (3)刮铲：塑料或包以聚四氟乙烯(TefLon). 3、样品的制备 (1)奶酪：将楔形块关样品切成条，通过食品切碎机三次。也可将楔形样品放在食品切碎机内捣碎(任选方法)，或切割成很细，再充分混合。对于含奶油的松软白奶酪或类似奶酪，在低于15℃取300-600g，放入高速均质杯内，按得到均质混合物的最少时间进行均质。最终温度应不高于25℃。这需要经常停顿均质器，并用小勺将奶酪舀回到搅刀中之后再开启均质器(在线路中使用可变变压器，，以便在初档上可以有低速，而后速度再加快)。 a)肉和肉制品：为了防止在制备样品时及随后的操作中水的损失，不要用少量样品。磨碎的样品要保存在玻璃或类似的容器中，容器带盖，不漏气，不漏水。制备分析用样品的步骤如下： ①新鲜肉、干肉、腌肉和熏肉等：尽可能剔去所有骨头，迅速通过食品切碎机三次。切碎机出口板上的孔径≤3mm (1/18”)。每通过切碎贡一次，要充分混合，通过三次并混合均匀后，要立即进行所有项目的测定。 ②罐装肉：将罐内的所有内容物，按(1)在通过食品切碎机或斩拌机。 ③香肠：从肠衣中取出内容物，按(1)通过食品切碎机或斩拌机。 b)番茄制品 ①番茄计：取4g。 ②番茄浓汤：固形物为10%~15%取2g。 ③番茄酱：固形物达30%。用水按下列方法之一进行1+1稀释(W/W)，在微型杯搅碎机中搅拌，在密闭瓶中振摇，④用橡胶刮铲搅混。取2g稀释样。 ⑤番茄酱：固形物为30%以上。按③制备充分混匀的稀释样(1+3， W/W)。取2g稀释样。 4、测定 待测样品的按要求先制备好。将带有玻璃纤维垫和聚四氟乙烯(TdfLon)平皿置于微波炉 深圳冠亚公司(水分测定仪专业制造商) 公司网址： http：//www.gysfy.com E-mail： chenxiaona@gysfy.com 联系人：陈晓娜 Tel：0755-2654410013510792047 Fax： 0755-26544229 公司地址：深圳市南山区科苑西工业区25栋一段3层 内部的称量器上，去皮重后调至零点。将10.00g样品均匀涂布于平皿的表面，在聚四氟乙烯(TdfLon) 圈上盖以玻璃纸，将平甲皿放在微波炉膛内的听称量台上。关上上炉门，将定时器定在2.25min，电源定在74单位。起动检测器，当仪器停止后，直接读取样品中水分的百分含量。 定期地按样品分析要求进行校正，当一一些样品所得值超过2倍标准偏差时，才有必要调整，调整时间和电源使之保持相应的值。 5、说明 (1)本法是近年发展的新技术，适用于奶酷、肉及肉制品、番茄制品等食品中的水分分定。(2)对不同品种食品，时间设定与能量比率均有不同：奶酷食品，电源能量定为74%单位，定时器定在2.25min；肉及肉制品电源微波能量定于80%~100%单位，定时为3~5min；加工番茄制品电源微波能量定于100%，定时为4min。总之，使用的微波能量和时间取决于食品的类型。(3)对某些不同种类的产品，需要附加调整系数来取得准确的结果数据。例如：熟香肠、混合肉馅，腌、熏、晒、烤等方法加工处理过的熟肉，系数为0.55%。 (4) 本法为 AOAC 方法， 于1985年通过。 深圳冠亚推出的红外线/卤素加热快速水分测定仪，是在结合国家标准水分测量方法的基础上，加以科学的改进而研制出来的一款新型水分测定仪器。目前已被食品行业的广大客户投入使用，市场反响强烈。该仪器操作简单、测量准确， 一般测试只需几分钟，大大地提高的检测效率，得到客户的一致好评。 水分是食品的天然成分，通常虽不看作营养素，但它是动植物体内不可缺少的重要成分，具有十分重要的生理意义。食品中水分含量的多少，直接影响食品的感官性状，影响胶体状态的形成和稳定。控制食品水分的含量，可防止食品的腐败变质和营养成分的水解。因此，了解食品水分的含量，能掌握食品的基础数据，同时，增加了其他测定项目数据的可比性。在食品中水分存在形态有三种：即游离水、结合水和化合水。游离水，指存在于动植物细胞外各种毛细管和腔体中的自由水，包括吸附于食品表面的吸附水；结合水，指形成食品胶体状态的结合水，如蛋白质、淀粉的水合作用和膨润吸收的水分及糖类、盐类等形成结晶水；化合水，指物质分子结构中与其他物质化合生成新的化合物的水，如碳水化合物中的水。前一种形态存在的水分，易于分离，后两种形态存在的水分，不易分离。如果不加限制地长时间加热干燥，必然使食物变质，影响分析结果。所以要在一定的温度、一定的时间和规定的操作条件下进行测定，方能得到满意的结果。测定食品中的水分含量的国家标准方法有：直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法。深圳冠亚推出的红外线/卤素加热快速水分测定仪，是在结合国家标准水分测量方法的基础上，加以科学的改进而研制出来的一款新型水分测定仪器。目前已被食品行业的广大客户投入使用，市场反响强烈。该仪器操作简单、测量准确，一般测试只需几分钟，大大地提高的检测效率，得到客户的一致好评