烟叶中近红外分析检测方案(其它)

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上海昊量光电设备有限公司地址： 上海市徐汇区漕宝路86号光大会展中心F座03楼电话：021-51083793 传真：021-34241962-8009网址： www. auniontech.com 邮箱： info@auniontech 基于 NIR氨氨混纺纤维组分定量分析的研究 -数据和检测由赣州出入境检验检疫局完成 -近红外光谱仪由上海昊量光电设备有限公司提供 实验目的 利用近红外光谱法(NIR)测定锦纶氨纶混纺纤维布料的光谱信息，通过二次求导(S-GD²)等方法预处理光谱信息建立偏最小二乘(PLS)模型，快速准确地检测锦氨混纺中锦纶纤维成分的含量。 2 实验步骤 2.1样品收集 锦氨样品由赣州出入境检验检疫局提供，共105个。 2.2样品准备 所有样品先用化学法测得锦纶纤维的含量值。 2.3仪器和测定条件 近红外光谱仪： Insion 近红外光纤光谱仪(NIR1.7))((由上海昊量光电设备有限公司提供)。开机稳定后测一次参比，以后每个样品在三个不同位置采集近红外光谱，取平均光谱作为一个样品的所测光谱信息。采集光谱时实验室温度控制在20℃左右，湿度60±5%。 Wavelength range： 900-1700nm Resolution：116 nm FWHM Sensitivity：150 E12 cts x nm/Ws @ 1500 nm Optical Interface：*300/330um/NA0.22 fiber (450 mm/SMA)/**SMA Wavelength range： 900-1700nm Resolution： 16 nm FWHM Sensitivity：>100 E12 cts x nm/Ws @1500nm Optical Interface： *300/330um/NA0.22 fiber (280mm/SMA) Insion微型近红外光谱仪 光源，光纤和附件： (国产卤素灯光源，光纤为进口漫反射光纤束，反射白板) 2.4化学计量学方法 偏最小二乘法(Partial Least Square， PLS)：在计算新的隐变量时，对量测矩阵X进行奇异值分解，除了考虑方差最大的原则外，还要同时考虑所得到的主成分与浓度矩阵C 最大程度相关，因此能提高线性回归的精度，有利于建立良好的定量分析模型。 Kennard-Stone 法：：计算样品之间的欧氏距离，选择距离最大的两个作为第一和第二个校正集样品；再计算剩余样品与已选样品之间的距离，选最短距离；待所有剩余样品计算过后，选择这些最短距离中的最长距离所对应的样品选作下一个校正集样品；重复直至所选的校正集样品个数等于事先确定的数目为止。 Savitzky-Golay Derivative (S-G D)： 对一个窗口内的数据进行多项式最小二乘拟合，获得一个描述该局部数据的多项式解析式，对该多项式进行求导计算就得到了该窗口中心点的导数。 数据处理均在 Matlab (Ver. R2012a： The MathWorks， USA) 环境下自编程序中完成。 3 实验结果与分析 按2.3测定条件测得105个样品的近红外光谱图如图1所示，谱图左边呈发散状态，是由于样品不同颜色所致。图2可看出样品锦纶含量近似符合正态分布。我们无法直接从光谱图中找到近红外光与组分含量值之间对应的联系，因此需借助化学计量学方法提取有用信息、建立定量模型。 图1 105个锦纶氨纶样品近红外光谱图 图2 105个锦氨样品锦纶含量分布直方图 为提高建模精度，我们用 Kennard-Stone 法选择预测集(80个样品)，剩余样品做为验证集。在比较原始光谱和经 MSC、 SNV 光谱校正处理、S-GD'和 S-GD²光谱预处理等方法及联用方法的处理结果，以校正样本的相关系数(r)和标准差(RMSEC/%)以及预测样本的相关系数(r2)和标准差(RMSEP/%)评价 PLS 模型的优劣，最终选择用 S-G D²方法进行预处理，建立 NIR 快速准确检测锦氨混纺组分含量的数学模型。 图3 NIR 氨氨混纺 PLS量分分析模型 综上所述，利用近红外光谱法(NIR)测定样品光谱信息，通过二次求导(S-GD²)预处理光谱信息后建立的偏最小二乘(PLS)模型，其校正样本和预测样本的相关系数分别为 0.9944 和 0.9354，标准差分别为 0.6457 和 1.6085，可快速准确检测锦氨混纺纤维组分的含量。 4.总结1）近红外便携式光谱仪，光谱信号质量较好，用于烟叶中糖、烟碱等常规化学成分的快速定量或半定量分析可行。2）总糖模型预测偏差与傅里叶积分球全谱相比可达到其80%左右的预测准确度。3）INSION近红外光谱仪，烟碱预测偏差与傅里叶积分球全谱相比，存在一定差距，与烟碱中的分子基团在该谱仪波段范围内的信号较弱，且含量较低等有一定关系。4）INSION近红外光谱仪本身的信号很稳定，优化漫反射采样附件（如增大采样面积等），可进一步提高仪器的检测能力。