BTEX中高沸点化合物检测方案(气相色谱仪)

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应用简报 Agilent工业化学品 Trusted Answers 提升热稳定性及最高使用温度-安捷伦 J&W DB-HeavyWAX气相色谱柱 Vanessa Abercrombie 和Laura Provoost 安捷伦科技公司 100%聚乙二醇柱(也称为 WAX色谱柱)可用于各种应用，如工业化学品、香精和香料分析。传统 WAX 色谱柱由于热稳定性低等问题，最高温度仅为250/260°℃，限制了可能的应用范围。Agilent J&W DB-HeavyWAX 柱的温度上限扩展至280/290℃，提高了热稳定性，同时使得进样间的重现性增加。 前言 如今，人们对 GC 和 GC/MS 应用的要求主要集中在如何对棘手活性分析物进行灵敏、可重现的定性和定量分析。基于100%聚乙二醇 (PEG) 固定相的气相色谱柱可用于多种应用，如工业化学品分析。传统 WAX气相色谱柱的最高操作温度为250/260℃，远低于聚硅氧烷固定相。如果传统 WAX气相色谱柱的柱温超过规定的最高允许操作温度(MAOT)，就会表现出较高流失和较差的热稳定性，这会造成保留时间的偏移。 Agilent J&W DB-HeavyWAX 柱的温度上限扩展至 280/290°℃，能够用于更广泛的应用范围，具有更高的热稳定性。苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、令邻二甲苯和间二甲苯通常被称为 BTEX，它们是一些重要的工业化学品，常采用PEG 固定相色谱柱进行分析。在工业化学品的分析中(ASTM D2306和D6563)，高沸点化合物十分常见。以前，想要洗脱复杂化合物只能将色谱柱保持在最高温度并延长分析时间，或冒着损坏色谱柱的风险将色谱柱温度升高到 MAOT 以上。 而 DB-HeavyWAX 柱的温度上限经过扩展，能够耐受280°℃的最高温度，并保持色谱柱固定相的热稳定性不受影响。我们将传统 WAX 色谱柱与 DB-HeavyWAX柱的热稳定性进行比较，采用 BTEX分析来展示 DB-HeavyWAX柱出色的热稳定性。比较结果显示， DB-HeavyWAX相对于传统 PEG 固定相的色谱柱具有更出色的稳定性，并能在不损失稳定性的前提下耐受更高的温度上限。 材料与方法 Agilent 7890 GC/FID，配备分流/不分流进样口 Agilent 7693 自动进样器 Agilent MassHunter 控制软件 标准品前处理 纯苯、E甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯和间二甲苯 (BTEX) 均购自 Sigma-Aldrich。标样由甲醇(购自Sigma-Aldrich)配制，分别含有 100 ppm 上述化合物。 气相色谱条件 色谱柱 Agilent J&W DB-HeavyWAX， 30mx0.25 mm，0.25 pm (部件号122-7132)市售 WAXA柱， 30mx0.25 mm， 0.25 pm 市售 WAXB柱， 30mx0.25 mm， 0.25 pm 载气 氦气，恒流， 1 mL/min 柱温箱温度 70℃ (10.0 min)， 以5℃/min 升至120℃ (1.0 min)， 以20°C/min 升至280℃ (60 min) 进样口 分流模式，250℃， 分流比200：1 进样口衬管 带玻璃毛的超高情性低压降分流衬管(部件号5190-2295) GC/FID Agilent 7890B 气相色谱仪，配置双 FID 进样器 Agilent 7693 自动进样器 FID 条件 温度 280°C 氢气 30 mL/min 空气 400 mL/min 色谱柱气流速+尾吹气流速 25 mL/min 结果与讨论 将 BTEX标样进样至市售 WAX 色谱柱上。DB-HeavyWAX 柱以恒温运行至最终峰邻二甲苯洗脱出来，然后升温至280℃的最终温度并保持1小时。 图1显示了最大操作温度为250/260°C的传统 WAX色谱柱的缺点。当温度超过规定的 MAOT时，固定相会开始变化；导致的结果之一是保留时间发生偏移。该市售 WAX 色谱柱的恒温 MAOT 为 2.4 2.62.83.03.2233.43.6 3.84.04.2 4图1.市售 WAX 色谱在在280°℃下使用后，显示出保留时间的偏移 图2显示了 DB-HeavyWAX色谱柱长时间在高温下运行时表现出更出色的热稳定性。即使在280°℃ 下使用长达50个小时，保留时间仍未偏移。在280℃下 使用100个小时后，发生了几秒钟的偏移。偏移结果显示 DB-HeavyWAX 色谱柱与 WAX色谱柱相比热稳定性更出色。 图3比较了最终洗脱峰邻二甲苯在 DB-HeavyWAX柱以及两款市售 WAX色谱柱上的保留时间偏移，运行温度为280℃，运行时间100个小时。在280°℃下运行100个小时后， WAX色谱柱A和 WAX色谱柱B的保留时间偏移约为2分钟，而 DB-HeavyWAX的保留时间保持一致。DB-HeavyWAX 的保留时间稳定性与两款市售 WAX 色谱柱相比，显示了出色的性能与色谱柱稳定性。 Agilent J&W DB-HeavyWAX 色谱柱能够承受更高的温度上限，热稳定性丝毫不受影响。传统 WAX 色谱柱通常无法长时间在高温(如280°℃))下维持保留时间的稳定性。DB-HeavyWAX 柱具有更高的温度上限，即使在280℃ 下运行100小时，也能够提供更稳定的色谱柱性能。 图3.将两款市售 WAX色谱柱在280℃下运行长达100小时后，分析邻二甲苯的保留时间与 Agilent J&WDB-HeavyWAX 色谱柱相比发生了偏移 1. ( ASTM D2306. Standard Test Method for C8 Aromatic HydrocarbonAnalysis by Gas Chromatography ) 2. ASTM D6563. Standard Test Method for Benzene， Toluene， Xylene (BTX)Concentrates Analysis by Gas Chromatography 3. Reese， A.；Vickers，A.； George， C.， GC Column Bleed： A MASS Perspective (气相色谱柱流失：与质量的关 系)。安捷伦科技公司，出版号 B-0442，2001 查找当地的安捷伦客户中心： www.agilent.com/chem/contactus-cn 免费专线： 800-820-3278，400-820-3278(手机用户) 联系我们： LSCA-China_800@agilent.com 在线询价： www.agilent.com/chem/erfq-cn www.agilent.com 本文中的信息、说明和指标如有变更，恕不另行通知。 摘要100% 聚乙二醇柱（也称为 WAX 色谱柱）可用于各种应用，如工业化学品、香精和香料分析。传统 WAX 色谱柱由于热稳定性低等问题，最高温度仅为 250/260 °C，限制了可能的应用范围。Agilent J&W DB-HeavyWAX 柱的温度上限扩展至 280/290 °C，提高了热稳定性，同时使得进样间的重现性增加。前言如今，人们对 GC 和 GC/MS 应用的要求主要集中在如何对棘手活性分析物进行灵敏、可重现的定性和定量分析。基于 100% 聚乙二醇 (PEG) 固定相的气相色谱柱可用于多种应用，如工业化学品分析。传统 WAX 气相色谱柱的最高操作温度为 250/260 °C，远低于聚硅氧烷固定相。如果传统 WAX 气相色谱柱的柱温超过规定的最高允许操作温度 (MAOT)，就会表现出较高流失和较差的热稳定性，这会造成保留时间的偏移。Agilent J&W DB-HeavyWAX 柱的温度上限扩展至 280/290 °C，能够用于更广泛的应用范围，具有更高的热稳定性。苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯和间二甲苯通常被称为 BTEX，它们是一些重要的工业化学品，常采用 PEG 固定相色谱柱进行分析。在工业化学品的分析中（ ASTM D2306 和 D6563），高沸点化合物十分常见。以前，想要洗脱复杂化合物只能将色谱柱保持在最高温度并延长分析时间，或冒着损坏色谱柱的风险将色谱柱温度升高到 MAOT 以上。而 DB-HeavyWAX 柱的温度上限经过扩展，能够耐受 280 °C 的最高温度，并保持色谱柱固定相的热稳定性不受影响。我们将传统 WAX 色谱柱与 DB-HeavyWAX 柱的热稳定性进行比较，采用 BTEX 分析来展示 DB-HeavyWAX 柱出色的热稳定性。比较结果显示，DB-HeavyWAX 相对于传统 PEG 固定相的色谱柱具有更出色的稳定性，并能在不损失稳定性的前提下耐受更高的温度上限。结论Agilent J&W DB-HeavyWAX 色谱柱能够承受更高的温度上限，热稳定性丝毫不受影响。传统 WAX 色谱柱通常无法长时间在高温（如 280 °C）下维持保留时间的稳定性。DB-HeavyWAX 柱具有更高的温度上限，即使在 280 °C 下运行 100 小时，也能够提供更稳定的色谱柱性能。